Лабораторный практикум ПО ХИМИИ Специальность 19.02.10 Технология продукции общественного питания

Автор: Савелькина Наталья Алексеевна

Министерство сельского хозяйства РФ
Мичуринский филиал
ФГБОУ ВО «Брянский государственный аграрный университет»
2015 год, Брянск







Лабораторный практикумный
ПО ХИМИИ


Специальность 19.02.10 Технология продукции общественного питания















Брянск, 2015
УДК 54(07)
ББК 24.я73
Л 12
Рассмотрено ЦМК
общепрофессиональных дисциплин
ПРОТОКОЛ №______
от «______»___________20_______г.
Председатель:____________
Утверждаю:
Зам. директора по учебной работе
_____________Панаскина Л.А.
«___»_______________20 ___г.






Л 12
Лабораторный практикум по химии / Сост. Н.А. Савелькина.- Брянск: Мичуринский филиал ФГБОУ ВО «Брянский государственный аграрный университет», 2015. - 98 с.
Разработаны на основе Федерального государственного образовательного стандарта по специальностям среднего профессионального образования.
Данный лабораторный практикум предназначен для обучающихся образовательных учреждений СПО по специальности 19.02.10 Технология продукции общественного питания

Рецензенты:
преподаватель химии Брянского филиала Российского государственного торгово-экономического университета Дмитренко М.В.;
преподаватель химии Мичуринского филиала Брянского ГАУ
Слезко А.П.


Печатается по решению методического Совета Мичуринского филиала ФГБОУ ВО «Брянский государственный аграрный университет»



УДК 54(07)
ББК 24.я73



© Савелькина Н.А., 2015
© ФГБОУ ВПО «Брянский государственный аграрный университет »
Мичуринский филиал, 2015







СОДЕРЖАНИЕ

Введение.
4

Перечень лабораторных работ..
5

Общие правила и меры безопасности в лаборатории.

6

Методические указания к лабораторным работам для студентов

8

Литература .
97































Введение
Лабораторный практикум по дисциплине Химия предназначен для обучающихся дневной и заочной формы обучения по специальности: 19.02.10Технология продукции общественного питания
Современная химия тесно соприкасается с пищевой промышленностью. Учебная дисциплина Химия является связующим звеном между общепрофессиональными и специальными дисциплинами. Правильная организация профессионального образования требует знания химического состава, свойств пищевых продуктов и изменения их компонентов в процессе технологической обработки.
Лабораторные работы являются необходимым элементом при изучении дисциплины и ведутся одновременно с изучением теоретического курса.
Выполнение лабораторных работ направлены на формирование у обучающихся следующих умений:
Выполнять химический эксперимент.
Проводить расчеты по химическим формулам и уравнениям реакции.
Осуществлять самостоятельный поиск химической информации с использованием различных источников.
Использовать приобретенные знания и умения в практической и профессиональной деятельности.
При выполнении лабораторных работ необходимо соблюдать единство терминологии и обозначений в соответствии с действующими стандартами, применять обозначения Международной системы единиц измерении (СИ).
Каждый обучающийся при подготовке к лабораторным занятиям должен проработать соответствующий теоретический материал (учебник, конспект лекций), внимательно изучить методику проведения лабораторной работы, познакомиться со свойствами веществ и техникой безопасности.
Результатом работы обучающийся должен оформить в лабораторной тетради отчет и ответить на контрольные вопросы. Отчет о работе может содержать наблюдения в ходе эксперимента, выводы, расчеты, графики. Правильно сделанный отчет свидетельствует об усвоении теоретического и практического материала по данной теме.
Лабораторные работы рассчитаны на 84 часа учебных занятий и включают 30 работ.
Методические указания к лабораторным работам рекомендуются для обучающихся дневного и заочного обучения.








Перечень лабораторных работ


Наименование лабораторных работ
Кол-во часов

1
Правила техники безопасности в лаборатории. Определение молочного белка в молоке
2

2
Изучение свойств углеводов
2

3
Определение поверхностного натяжения и вязкости жидкости
2

4
Определение буферности и буферной ёмкости молока
2

5
Определение зависимости скорости реакции от различных факторов
2

6
Адсорбция уксусной кислоты активированным углем
2

7
Получение коллоидных систем различными методами
2

8
Определение порога коагуляции золя гидроксида железа
2

9
Получение эмульсий, пен, обращение фаз
2

10
Изучение кинетики набухания полимеров
2

11
Изучение влияния кислоты, щелочи, солей на набухание желатина
2

12
Изучение молочно-кислого брожения
2

13
Определение аскорбиновой кислоты в сырье и готовой продуктах.
2

14
Аналитические реакции некоторых катионов
4

15
Аналитические реакции анионов
2

16
Контрольная л/р (экспериментальная задача). Анализ соли, растворимость в воде
2

17
Определение влажности сырья и готовой продукции
4

18
Определение зольности пищевых продуктов
4

19
Определение содержания бария в кристаллическом BaCl2
4

20
Ознакомление с мерной посудой и техникой химического эксперимента в титриметрическом анализе
2

21
Приготовление стандартизированного раствора гидроксида натрия
4

22
Приготовление стандартизированного раствора соляной кислоты
4

23
Контрольная л/р. Определение тируемой кислотности сырья и готовой продукции
2

24
Приготовление раствора КМnO4 и его стандартизация по щавелевой кислоте
4

25
Контрольная л/р. Определение массовой доли железа в соли Мора
2

26
Приготовление рабочего раствора Трилона Б и его стандартизация по установленному веществу
4

27
Определение общей жесткости воды
2

28
Определение содержания меди в растворе сульфата меди фотоэлектроколориметрическим методом
6

29
Определение содержания глюкозы поляриметрическим методом
4

30
Качественный анализ простейших аминокислот методом бумажной хроматографии.
4

2. Общие правила работы и меры безопасности в химической лаборатории

Рабочее место (во время работы и после ее окончания) необходимо содержать в чистоте и порядке, на нем не следует держать посторонние предметы.

При выполнении работ необходимо соблюдать осторожность, быть внимательным.
Все операции проводить в рабочем халате.

Студенты должны знать основные свойства реактивов, особенно степень их вредности и способность к образованию взрывоопасных и огнеопасных смесей с другими реактивами.

Категорически ЗАПРЕЩАЕТСЯ пробовать химические вещества и реактивы на вкус.

Категорически ЗАПРЕЩАЕТСЯ принимать пищу за лабораторным столом.

Недопустимо набирать концентрированные кислоты, щелочи, формалин и другие ядовитые жидкости в пипетку ртом, для этого следует пользоваться резиновыми грушами или использовать мерные цилиндры.

Все работы с ядовитыми и газообразными веществами необходимо проводить под тягой.

При работе с концентрированными кислотами и щелочами следует помнить, что, попадая на кожу человека, они вызывают тяжелые ожоги.

Запрещается нагревать опасные вещества на открытом огне. Для их нагревания надо пользоваться предварительно нагретой водяной баней при погашенной горелке.

При нагревании жидкостей с осадком надо быть осторожным. Так как жидкость может выплеснуться из сосуда на руки и лицо. Пробирки с жидкостью при нагревании следует держать наклонно, отверстием в стороны от себя и рядом сидящих.

Необходимо строго соблюдать работы с электроприборами. Запрещается включать и выключать без разрешения преподавателя рубильники и электроприборы, а также оставлять без присмотра включенные в сеть приборы.
В случае воспламенения горючих жидкостей следует быстро выключить электронагревательные приборы и принять меры к тушению пожара.

При несчастных случаях, вызванных термическими ожогами (огнем, паром, горячими предметами), для оказания первой помощи необходимо кожу смочить 96% этиловым спиртом или 1-5% раствором перманганата калия.

При химических ожогах кожи концентрированными кислотами пораженные места следует обильно промывать водой, затем положить примочки 2-3% раствора питьевой соды.

В случае химических ожогов концентрированными щелочами обожженное место надо промыть водой, затем обработать 2-5% раствором борной или уксусной кислоты.

При попадании кислоты или щелочи в глаза необходимо промыть их большим количеством воды в течение 10-30 минут, затем, в случае ожога кислотой – 2-3% раствором питьевой соды. А при ожоге щелочью – 2% раствором борной кислоты.

В случае химических ожогов полости рта кислотами (или щелочами) следует прополоскать рот слабым раствором питьевой соды (или борной кислоты).




















3. Методические указания к лабораторным работам для студентов

Структура методических указаний:
Тема
Наименование работы
Цель работы
Время
Приборы и реактивы
Теоретическая часть
Ход работы
Отчет о работе
Контрольные вопросы
Лабораторная работа №1
Дисциплина: Химия
Тема 1.1 Белковые вещества.
Наименование работы: Определение молочного белка в молоке.
Цель работы: Освоение методики определения белков и казеина.
Время:2 часа.
Приборы и реактивы: колбы или стаканы вместимостью 100-200мл, пипетки на 20мл, 5мл, 1мл титровальный прибор или бюретки на 25 мл; 0,1Н раствор NaOH, 1% раствор фенолфталеина (спиртовой), 36-40% раствор формалина.

Теоретическая часть
Сущность метода. Белки взаимодействуют с формалином, в результате чего получается метилированный белок:
СООН СООН СООН СООН
R +CH2O + R ( R R + H2O
NH2 NH2 NH – CH2 – NH
Формалин связывают аминогруппы белка, кислотные свойства белка и раствора в целом повышается и появляется возможность дополнительно титровать раствор щелочью.
От количества высвободившихся групп белка, а следовательно и от содержания белка зависит количество щелочи, пошедшей на второе титрование. По этому количеству щелочи, пошедшей на второе титрование определяем количество белка в молоке.
Ход работы
Опыт № 1Определение массовой доли белка и массовой доли казеина в молоке методом формольного титрования
В колбу на 100-200мл отмерить пипеткой 20мл молока, добавить 10 капель фенолфталеина и титровать щелочью до слабо-розового окрашивания, не исчезающего при взбалтывании. Результат записывают. В эту же колбу добавляют 4 мл раствора формалина (нейтрализованного по фенолфталеину). Слабо-розовая окраска исчезнет, тогда вторично титруют щелочью до появления слабо-розовой окраски. Количество пошедшей на второе титрование щелочи умножают на коэффициент 0,959 и получают содержимое белка в молоке в %. А для определения казеина, количество пошедшей на второе титрование щелочи, умножают на коэффициент 0,75.
Отчет о работе.
1. Рассчитать массовую долю белка в молоке.
2. Рассчитать массовую долю казеина в молоке.
3. Сделать вывод о качестве молока.
Контрольные вопросы
В чем состоит сущность определения белка в молоке?
Каково содержание белка в молоке?
Какой индикатор используют для формольного титрования?

Лабораторная работа №2
Дисциплина: Химия
Тема: 1.3 Углеводы
Наименование работы Изучение свойств углеводов.
Цель: Экспериментально на примере глюкозы изучить свойства моносахаридов.
Время: 2 часа
Приборы и реактивы: глюкоза (безв.), 1% раствор глюкозы, 1% раствор фруктозы, 10 и 20% растворы глюкозы, ацетат натрия (безв.), уксусный альгедрид, 10% NaOH, 5% CuSO4, известковое молоко, термометр, водяная баня, фильтровальная бумага, воронки.
Теоретическая часть
Углеводами называются полиоксиальдегиды и полиоксикетоны, а также соединения, которые превращаются в них после гидролиза.
Углеводы подразделяются на три группы:
-моносахариды;
- олигосахариды или дисахариды;
- полисахариды.
Моносахариды обычно содержат пять или шесть атомов углерода. Из пентоз распространены: арабиноза, ксилоза, рибоза. Из гексоз часто встречаются: глюкоза, фруктоза, галактоза.
Олигосахариды являются полисахаридами первого порядка, то есть состоят их 2-10 остатков моносахаридов, соединенных гликозидными связями. Из олигосахаридов более распространены дисахариды, важное практическое значение в бродильных производствах имеют декстрины, состоящие из трех, четырех и более остатков глюкозы.
Из дисахаридов разделяют восстанавливающие и невосстанавливающие дисахариды. К восстанавливающим относят дисахариды, имеющие свободный полуацетальный гидроксил, это мальтоза, целлобиоза, лактоза. К невосстаннавливающим относят дисахариды, у которых в образовании гликозидной связи участвует два полуацетальных гидроксила, это дисахариды сахароза и трегалоза.
Полисахариды второго порядка состоят из большого количества остатков углеводов. По строению полисахариды могут состоять из моносахаридных единиц одного типа - это гомополисахариды, а также из мономерных звеньев двух и более типов – это гетеропилисахариды. Полисахариды могут иметь линейное строение или разветвленное строение.
Крахмал состоит из остатков
· -D-глюкопиранозы. Связь 1,4 у линейной структуры крахмала, которая называется амилоза и связи 1,4 и 1,6 у разветвленной структуры крахмала, которая называется амилопектин. Крахмал является основной углеводной составляющей пищи человека. Это главный энергетический ресурс человека.
Гликоген состоит из остатков
·-D-глюкопиранозы, связь 1,4 и 1.6, разветвление у гликогена находятся через каждые 3-4 звена глюкозы. Гликоген является запасным питательным веществом живой клетки. Гидролиз гликогена осуществляют амилолитические ферменты.

Ход работы
Опыт №1. Реакция моносахаридов со щелочным раствором гидроксида меди (II).
В пробирке смешивают 2 мл 1% раствора глюкозы и 1 мл 10% раствора гидроксида натрия, затем по каплям добавляют 5% раствор сульфата меди. Образующийся вначале голубой осадок гидроксида меди (II) при встряхивании растворяется, получается синий прозрачный раствор комплексного алкоголята (сахарата) меди (II).
Эта реакция доказывает присутствие в молекуле глюкозы нескольких гидроксильных групп; она характерна для многоатомных спиртов.

Опыт № 2. Окисление моносахаридов гидроксидом меди (II) в щелочной среде.
В пробирке смешивают 3 мл 1% раствора глюкозы и 1,5 мл 10% раствора гидроксида натрия. Затем по каплям при встряхивании добавляют 5% раствор сульфата меди до появления не исчезающей при встряхивании мути. Избыток гидроксида меди (II) мешает реакции, так как при нагревании он теряет воду и превращается в оксид меди СuО черного цвета. Если же гидроксида меди (II) слишком мало, то связанная им глюкоза при нагревании осмоляется, продукты осмоления темного цвета также маскируют реакцию. Содержимое пробирки нагревают до начинающегося кипения так, чтобы нагревалась лишь верхняя часть раствора, а нижняя оставалась для контроля. В нагретой части раствора появляется желтый осадок гидроксида меди (I), вскоре переходящий в красный осадок оксида меди (I).

Опыт№3. Окисление моносахаридов аммиачным раствором оксида серебра (реакция серебряного зеркала).
Сначала готовят аммиачный раствор гидроксида серебра . из 4-5 мл 1% раствора нитрата серебра. Аммиачный раствор гидроксида серебра делят пополам. К одной части его приливают 1,5 мл 1% раствора глюкозы, к другой – 1,5 мл 1% раствора фруктозы. Обе пробирки нагревают 5-10 мин в водяной бане, нагретой до 70-800С. Металлическое серебро в обеих пробирках выделяется на стенках в виде зеркального налета. Во время нагревания пробирки нельзя встряхивать, иначе металлическое серебро выделится не на стенках пробирок, а в виде темного осадка. Чтобы получить хорошее зеркало, в пробирках предварительно кипятят 10% раствор гидроксида натрия, затем их споласкивают дистиллированной водой.
Опыт№ 4. Реакция дисахаридов с реактивом Фелинга.
В три пробирки наливают по 1,5 – 2 мл 1% растворов сахарозы, мальтозы и лактозы. Затем в каждую пробирку добавляют равный объем реактива Фелинга, жидкости перемешивают и нагревают в пламени горелки верхнюю часть растворов до начинающегося кипения. Нижняя часть растворов не должна нагреваться.
Во всех ли пробирках появляется красный осадок оксида меди (I)? Объясните результаты опыта.
Опыт№ 5. Обнаружение лактозы в молоке.
В небольшой химический стакан (25мл) наливают 5-7 мл молока, разбавленного водой (1:1), и добавляют к нему несколько капель уксусной кислоты при перемешивании смеси стеклянной палочкой. В кислой среде белок свертывается и выпадает в виде хлопьев.
Осадок отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат нейтрализуют 10% раствором гидроксида натрия до слабощелочной реакции по индикаторной фенолфталеиновой бумажке. Раствор щелочи добавляют по каплям при перемешивании жидкости стеклянной палочкой. Отливают 2 мл полученного щелочного раствора, добавляют к нему 2 мл реактива Фелинга, смесь перемешивают и нагревают верхнюю часть раствора до начинающегося кипения.
Опыт№ 6. Гидролиз (инверсия) сахарозы.
В пробирку наливают 3 мл 1% раствора сахарозы и прибавляют 1 мл 10% раствора серной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение 5 мин, затем охлаждают и делят на две части. Половину раствора нейтрализуют сухим гидрокарбонатом натрия, добавляя его небольшими порциями при перемешивании. (Осторожно, жидкость вспенивается от выделяющегося оксида углерода (IV).) После нейтрализации (когда прекратится выделение СО2) приливают равный объем реактива Фелинга и нагревают верхнюю часть жидкости до начинающегося кипения.
Изменяется ли окраска реакционной смеси?
В другой пробирке нагревают смесь 1,5 мл 1% раствора сахарозы с равным объемом реактива Фелинга. Сравнить результаты опыта – реакцию сахарозы с реактивом Фелинга до гидролиза и после гидролиза.
Опыт№7 Реакция полисахаридов с йодом.
В две пробирки наливают по 1 мл 1% растворов крахмального клейстера и гликогена и затем добавляют по нескольку капель сильно разбавленного водой раствора йода в иодиде калия. В пробирке с раствором крахмала появляется интенсивное синее окрашивание. При нагревании этого раствора до кипения синяя окраска исчезает, при охлаждении раствора снова появляется. Гликоген с раствором йода дает красно-бурое окрашивание.
Йодокрахмальная реакция применяется в аналитической химии для открытия как крахмала, так и йода. Крахмал широко применяется в качестве индикатора в йодометрии.
Отчет о работе.
1. Описать наблюдения за реакциями.
2. Объясните результаты опытов.
Контрольные вопросы
1.Какие функциональные группы характерны для углеводов?
2. Назовите качественную реакцию на альдегидную группу углеводов?
3. Как определить наличие йода в пищевом сырье?
4. Как проходит инверсия сахарозы?

Лабораторная работа №3
Дисциплина: Химия
Тема 2.1 Молекулярно-кинетическая теория агрегатного состояния вещества
Наименование работы: Определение поверхностного натяжения и вязкости жидкости.
Цель: Изучить методику и получить навыки определения поверхностного натяжения жидкости методом счета капель, научиться измерять относительную вязкость жидкости с помощью капиллярного вискозиметра.
Время:2 часа
Приборы и реактивы: сталагмометр или пипетка на 1 – 2 мл, штатив с лапкой, три стакана на 100мл, молоко и дистиллированная вода, вискозиметр, секундомер, 1% р-р желатина, золь гидрата окиси железа, молоко.
Теоретическая часть.
Принцип метода счета капель заключается в определении массы капли, вытекающей из капилляра в момент ее отрыва.
Отрыв капли наступает тогда, когда масса ее будет на ничтожно малую величину превышать силу поверхностного натяжения. Практически можно считать, что в момент отрыва капли масса ее уравновешивается поверхностным натяжением. Тогда задача опыта сводится к определению массы капли.
Если объем вытекающей жидкости равен V, то число капель в этом объеме равно h, плотность жидкости d, ускорение свободного падения g, то масса одной капли вычисляется по формуле: HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Поверхностное натяжение равно 2(r(, где r-радиус капилляра, ( - поверхностное натяжение. Следовательно: HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15(r(HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
2(r для данного прибора величина постоянная, обозначим ее через К
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15=К(
Откуда ( = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 (1)
Для воды, вытекающей из того же капилляра и в таком же объем
(0 = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 (2)
где d0 – плотность воды,
h0 – число капель воды

Разделив уравнение (1) на уравнение (2), получим HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Откуда поверхностное натяжение исследуемой жидкости равно


HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15(дин/см)
Ход работы.
Опыт №1. Определение поверхностного натяжения жидкости методом счета капель.
Поверхностное натяжение измеряется с помощью сталагмометра (рис), который состоит из трубки, имеющей расширение 1 выше и ниже расширения находится начальные и конечные метки А и В. Через капиллярное отверстие в широкой горизонтальной отшлифованной поверхности жидкость вытекает в виде капель.
Во время работы сталагмометр укрепляют в штативе в вертикальном положении и засасывают жидкость так, чтобы она стояла выше верхней метки (при этом в трубке не должно быть пузырьков воздуха) затем дают жидкости вытекать из капилляра. Когда уровень жидкости точно совпадает с верхней меткой, начинают счет капель. Прекращают счет капель тогда, когда уровень жидкости дойдет до нижней метки.
Опыт повторяют 3 раза и берут среднюю величину из проведенных отсчетов (расхождение между отдельными измерениями должно быть не менее 2 капель)

Указанным методом определяют число капель воды, образующихся при истечении из объема, а затем – число капель исследуемых растворов из этого же объема.

Сталагмометр
Поверхностное натяжение вычисляется по формуле:
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15- при tHYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 20C = 72,59 дин/см
А,В – метки, 1 –расширение, 2- отверстие капилляра
Отчет о работе.
Сделать расчеты для значений поверхностного натяжения исследованных растворов.
Данные отчета заносят в таблицу:
Жидкость
Количество капель жидкости


1
2
3
среднее

вода дистиллированная





исследуемая жидкость






Опыт №2. Определение вязкости жидкости с помощью капиллярного вискозиметра.
Теоретическая часть.
Вязкость жидкости является следствием внутреннего трения между отдельными слоями жидкости, движущимися с разными скоростями. Относительную вязкость можно определить по времени протекания одинаковых объемов испытуемой стандартной жидкости через капилляр с одинаковой длиной и радиусом. За стандартную жидкость обычно принимают воду. Определяемая таким образом вязкость называется относительной вязкостью по воде или просто относительной вязкостью. Вязкость обозначается буквой HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 и определяется по формуле:
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15(г/см . сек) – пуаз
где d – плотность испытуемой жидкости,
t – время истечения испытуемой жидкости,
dв- плотность воды,
tв – время истечения воды,
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15в – коэффициент вязкости воды (HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15в=I)

Прибором для измерения относительной вязкости служит капиллярный вискозиметр (рис.2), который представляет собой две сообщающиеся стеклянные трубки 1 и 2.
Трубка 1 имеет расширение 3, переходящее в капилляр 4, через трубку 2 исследуемая жидкость под влиянием собственной силы тяжести в трубку 1. Выше и ниже расширения 3 на трубке имеются метки А и В. Объем расширенной части трубки обычно равен 2-3 мл.
Ход работы.
В вискозиметр наливают пипеткой несколько мл жидкости в трубку 2 и засасывают ее вверх по узкой трубке точно до метки 5. Время необходимое для понижения уровня жидкости от метки 5 до метки 6 измеряют секундомером. Опыт повторяют 3 раза и берут средний результат.
Т.о. находят время истечения исследуемой жидкости и по формуле 1 определяют относительную вязкость ее.
Капиллярный вискозиметр(рис.2) – должен быть укреплен в штативе вертикально.
1-2 – сообщающиеся сосуды,
3 – расширение,
4 – капиллярная трубка,
5-6 – метки.
Отчет о работе.
Зарисовать вискозиметр и вычислить относительную вязкость исследуемой жидкости.
Контрольные вопросы
1. От каких факторов зависит вязкость жидкостей? 2. Можно ли при помощи капиллярного вискозиметра измерить абсолютное значение вязкости? 3. Что называют текучестью жидкостей? 4. Какое применение находит измерение вязкости в пищевой промышленности? 5. В каких единицах измеряют поверхностное натяжение?
6. Как называется прибор для определения поверхностного натяжения жидкости?
7. На чем основан принцип определения поверхностного натяжения жидкости?

Лабораторная работа №4
Дисциплина: Химия
Тема: 2.3 Растворы.
Наименование работы Определение буферности и буферной емкости молока.
Цель: Научиться определять буферность и буферную емкость молока.
Время: 2 часа
Приборы и реактивы: коническая колба для титрования, бюретка на 25 мл или пипетка на 10 мл, штатив, молоко, 0,1Н NаОН, 0,1% раствор фенолфталеина, 0,1% метилоранж, 0,1Н НС1.
Теоретическая часть.
Разбавленные растворы сильных кислот и оснований обладающие слабокислой или слабощелочной реакцией характеризуется непостоянством рН. Однако на практике часто возникает необходимость иметь раствор с постоянным водородным показателем, не изменяющимся при добавлении к нему раствора кислоты или щелочи, а так же при разбавлении.
Способность растворов сохранять определенное значение рН, называется буферным действием, а растворы обладающие буферным действием, принято называть буферными растворами.
Буферные растворы обычно представляют собой смеси слабой кислоты или слабого основания с их солью.
Например: ацетатный буферный раствор СН3СООН, СН3СООNа.
Буферным действием обладают и белки молока. Это объясняется наличием в них аминных и карбоксильных групп, вступающих в реакцию с ионами Н образующейся или добавленной молочной кислоты.
NH3 NH3
R – C + H+ R – C (1)
COO- COOН
Кислотная диссоциация белков незначительна, поэтому концентрация ионов водорода остается постоянной, в то время как титруемая кислотность повышается. Буферная способность фосфатов заключается во взаимном переходе гидрофосфатов в дигидрофосфаты и обратно
НРО42- + Н+ Н2РО42 (2)
В этом случае рН молока почти не изменяется. При добавлении к молоку щелочи белки, и фосфаты реагируют следующим образом:
NH3 NH2
R – C +ОH- R – C + Н2О (3)
COO - COO-

НРО4- +ОН- НРО42- + Н2О (4)
Однако способность буферных растворов сохранять постоянное значение рН при добавлении к ним сильной кислоты или щелочи является ограниченным.
Буферная емкость – количество эквивалентов сильной кислоты или щелочи, которое следует добавить к 1 буферного раствора, чтобы сместить рН на 1 т.е.
В = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
В – буферная емкость
V – объем кислоты или щелочи
РН0 – до добавления кислоты или щелочи
РН1 – после
Под буферной емкостью молока понимают количество кислоты или щелочи которое необходимо добавить к 100мл молока, чтобы изменить рН на 1.

Ход работы
Опыт №1. Определение буферности и буферной емкости молока по щелочи.
К 10 мл молока в небольшой конической колбе прибавить 3 капли фенолфталеина. Молоко титруют раствором NaOH (с=0,1Н) из бюретки до слабо розового окрашивания, и замечают объем щелочи, пошедший на титрование. Так делают 3 раза и определяют средний объем.
Затем определяют буферность молока по щелочи:
Кщ = СNaOH . VNaOH . 10
10-из расчета на 100мл молока.
Велиичина рН молока сдвигается щелочью со средней величины 6,8 до 8,2 т.е. на 1,4
Буферная емкость молока по щелочи будет равна:
Вщ = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Где Кщ – буферность молока по щелочи.
10 коэффициент перевода раствора щелочи с С = 0,1Н в С = 1Н
Отчет о работе:
1. Рассчитать буферность и буферную емкость молока по щелочи.
2. Данные заносим в таблицу:


Раствор щелочи
Буферность Кщ
Буферная емкость


СNaOH
VNaOH




Опыт №2. Определение буферности и буферной емкости молока по кислоте
К 10 мл молока добавляют 3 капли метилоранжа. Молоко титрует НС1 (с=0,1Н) до слабо розового окрашивания – замечают объем кислоты. Так делают 3 раза и определяют средний объем.
Определяем буферность молока по кислоте:
Кк = СНС1 . VHC1 . 10
При титровании кислотой величина рН с 6,8 сдвигается до 4,7 т.е. на 2,1
Буферная емкость молока по кислоте будет равна:
Вк = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Кк – буферность по кислоте
Отчет о работе:
1.Рассчитать буферность и буферную емкость молока по кислоте.
2.Данные заносим в таблицу:


Раствор кислоты
Буферность Кк
Буферная емкость

СНС1
VHC1



Контрольные вопросы
В чем отличие растворов электролитов от растворов не электролитов?
Какие буферные растворы вы знаете?
В чем сущность действия буферных растворов?
Чем отличается запись Кд для слабых и сильных электролитов?
Лабораторная работа№5
Дисциплина: Химия
Тема 2.4 Химическая кинетика. Катализ.
Наименование работы: Определение зависимости скорости реакции от различных факторов.
Цель: Исследовать зависимость скорости химической реакции от концентрации и температуры.
Время:2 часа
Приборы и реактивы: секундомер, химический стакан на 200-250мл, мензурка, термометр, штатив для пробирок, раствор тиосульфата натрия Na1М, 2М раствор серной кислоты, дистиллированная вода.
Теоретическая часть
Раздел физической и коллоидной химии, в котором изучается скорость химических реакций, и влияние на нее различных факторов называется химической кинетикой.
Скорость химической реакции характеризуется изменением одного из реагирующих веществ в единице времени.
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
скорость реакции всегда положительная.
Изменения же концентраций исходных веществ отрицательное, т.к. с уменьшается, поэтому перед выражением ставится –
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Для взаимодействия между молекулами необходимо их столкновение. Чем больше концентрация реагирующих веществ, тем больше молекул находится в единице v и тем чаще они сталкиваются друг с другом, следовательно, скорость химической реакции зависит от с и определяется
Законом действующих масс
Скорость химической реакции пропорционально произведению концентраций реагирующих веществ, взятых в степень, равной стехеометрическому коэффициенту, стоящему перед формулой данного вещества в уравнении реакции.
Например: 2NO + O2 = 2NO2
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 = kc2NOcO2
для общего случая
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 = kcnAcmв
если принять сА = св, то HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 = k, т.е.
константа скорости реакции численно равна скорости реакции при концентрации реагирующих веществ равной 1.
С повышением температуры скорость химической реакции возрастает.
Из кинетического уравнения видно, что возрастание скорости химической реакции связано с увеличением k.
Если обозначить через kT – константу скорости при температуре Т, а через kT + 10 при Т на 100С больше, то отношение их констант будет равно температурному коэффициенту скорости реакции HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
значение коэффициента HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 колеблется в пределах от 2 до 4
Закон Вант-Гоффа
При повышении температуры на 100С – скорость химической реакции возрастает в 2-4 раза
Правило Вант-Гоффа приближенное и оно справедливо для реакций, для реакций протекающих в обычных условиях.

Ход работы
Опыт №1. Зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ.
Задание:
1) приготовить 3 раствора Na2S2O3 различной концентрации;
2) провести реакцию взаимодействия серной кислоты с приготовленными растворами Na2S2O3.
Реакция протекает по уравнению:
Na2S2O3 + H2SO4 = Na2SO4 + S + SO2 + H2O
Предварительно проделать качественный опыт, для этого в пробирку внести 5-10 капель Na2S2O3 + 3-5 капель раствора H2SO4. Наблюдаем появление слабой опалесценции и дальнейшее помутнение раствора от выпавшей свободной серы.
Приготовьте 3 раствора Na2S2O3 различной концентрации: для этого в три сухих пробирки внести
4 капли Na2S2O3 + 8 капель Н2О
8 капель Na2S2O3 + 4 капли Н2О
12 капель Na2S2O3 + 2 капли Н2О
и 2) пробирки встряхивают, т.к. в одинаковых объемах полученных растворов будет содержаться различное число молей Na2S2O3. Концентрацию Na2S2O3 в пробирке
№1 условно обозначаем С моль
№2 условно обозначаем 2Смоль
№3 условно обозначаем 3Смоль
Включить секундомер. В пробирку №1 добавим 1 каплю Н2SO4. По секундомеру измерить время от добавления кислоты до появления в растворе заметной опалесценции. Также добавить по 1 капле кислоты в пробирки №2,№3, отмечая время.
Отчет о работе:
1.Данные опыта занести в таблицу:
№п/п
Число капель
Na2S2O3
Число капель Н2О
Число капель
Н2SO4
Общий объем раствора
Концентрация Na2S2O3
Время течения реакции
t
Скорость течения реакции
1/t

2.На основе полученных данных строят график зависимость скорости реакции от концентрации реагирующих веществ: на оси абсцисс откладывают концентрацию раствора Na2S2O3, на оси ординат – соответствующую им скорость.
Опыт №2. Зависимость скорости реакции от температуры.
Задание:
Приготовить 3 стакана воды с различной Т, отличающихся друг от друга на 1С.
Провести реакцию взаимодействия Na2S2O3 с H2SO4 при различных Т.
Ход работы
В стакан с водой опускают пробирку с раствором Na2S2O3 и измеряют Т воды в стакане. Пробирку с Na2S2O3 выдерживают 1-2 минуты после чего добавляют 1каплю Н2SO4. Отмечают через сколько секунд появится муть. Далее в стакан добавляют горячей воды, чтобы Т повысилась на 100С и повторяют опыт.
Отчет о работе
1.Данные заносят в таблицу:
№п/п
Температура
Т0С
Время до появления мути
t
Скорость реакции
1/t

2.На основании этих данных делают вывод о зависимости скорости химической реакции от температуры.
Контрольные вопросы
Что называется скоростью реакции, и какие факторы влияют на ее величину?
Как читается закон действия масс?
Каковы основные закономерности катализа?
Какие виды катализаторов вы знаете?
Каковы особенности ферментативного катализа и его значение?

Лабораторная работа №6
Дисциплина: Химия
Тема: 2.5 Поверхностные явления
Наименование работы Адсорбция уксусной кислоты активным углем
Цель: Наблюдать адсорбцию на границе жидкой и твердой фаз, а также построить изотерму адсорбции.
Время: 2 часа

Приборы и реактивы: весы, колбы, бюретки на 25 – 50 мл, воронки, пипетки на 50 и 10 мл, активированный уголь, фильтровальная бумага, 0,1Н, 0,2Н, 0,5Н растворы уксусной кислоты, 0,1Н. раствор NaOH.

Теоретическая часть
Адсорбцией называется процесс концентрирования вещества на поверхности раздела фаз. Этот процесс является самопроизвольным и сопровождается уменьшением свободной энергии.
Вещество, способное концентрировать на своей поверхности другое вещество называется адсорбентом.
Вещество, которое скопляется на поверхности адсорбента, называется адсорбтивом.
Явление адсорбции применяется для очистки газов и жидкости. При адсорбции следует выбирать адсорбент, который бы имел противоположную полярность с растворителем. Например, если нужно избавиться от примесей в воде, то нужно брать не полярный адсорбент – уголь. Зависимость между концентрацией адсорбата и количеством адсорбированного вещества выражается графически при помощи изотермы адсорбции.
Ход работы
Опыт №1Определение адсорбции уксусной кислоты активированным углем
В три чистые пронумерованные колбы вносят по одному грамму взвешенного на весах угольного порошка. Отмеряют пипеткой и вносят в колбы по 50 мл уксусной кислоты следующих концентраций: в первую – 0,1Н, во вторую – 0,2Н., в третью – 0,5Н
Колбы закрывают пробками и взбалтывают содержимое в течение 20 мин. После этого отфильтровывают растворы в отдельные пронумерованные колбочки. Количество адсорбированной кислоты углем можно узнать, проанализировав количество уксусной кислоты, оставшейся в фильтрате.
Для этого берут по 10 мл каждого фильтрата в отдельные колбочки, добавляют по капле фенолфталеина оттитровывают 0,1Н раствором едкого натра. Титровать нужно до появления бледно розовой окраски раствора в колбе с уксусной кислотой. Записывают количество израсходованного 0,1Н раствора едкого натра, на титрование в первом, во втором и третьем случаях. Нормальность уксусной кислоты рассчитывается по формуле:
Ck . Vk = Cщ . Vщ
Где, Ck – нормальность кислоты;
Vk – объем раствора уксусной кислоты;
Cщ – нормальность щелочи;
Vщ – объем израсходованного раствора щелочи;
Рассчитывают нормальность раствора уксусной кислоты после адсорбции в первой, во второй и третьей колбочке.
На основании данных расчета можно определить количество адсорбированной уксусной кислоты во всех трех случаях.
Количество кислоты, поглощенное I гр. угля из 50 мл ее раствора определяется по формуле:
X = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 моль/г
где, С0 – концентрация уксусной кислоты;
Ср – концентрация кислоты после адсорбции;
Отчет о работе
Используя данные опыта, построить кривую адсорбции, откладывая на оси абсцисс значение Ср, а на оси ординат количество адсорбированной кислоты на I гр. адсорбента.

Сделать вывод о зависимости адсорбции от концентрации растворенных веществ.
Контрольные вопросы.
Что такое адсорбция и абсорбция?
Какое строение имеют дифильные молекулы?
Какие вещества называются ПАВ и ПИВ?

Лабораторная работа №7
Дисциплина: Химия
Тема: 2.6 Коллоидные системы
Наименование работы Получение коллоидных систем различными способами.
Цель: Изучить основные методы получения коллоидных систем.
Приборы и реактивы: треножник, асбестированная сетка, колба на 150мл, пипетка, 2% раствор FeC13, дистиллированная вода, фарфоровая ступка, технические весы, крахмал, ,желатин, , стакан на 200мл, мерная колба на 100мл, белок куриного яйца, мерная колба на 50мл, 0,1Н раствор СН3СООNa, порошок казеина.
Теоретическая часть
Коллоидные растворы могут быть получены двумя противоположными методами:
Раздробление крупных частиц на более мелкие.
Путем агрегации молекул или ионов в более крупные частицы.

Методы получения коллоидов, основанные на раздроблении, называются диспергированием.
Методы, связанные с агрегацией в более крупные частицы называются конденсацией.
Получение коллоидных растворов (золей) путем диспергирования осуществляется механическим измельчением твердого вещества в ступке или при помощи коллоидной мельницы в присутствии стабилизатора, а также пептизацией.
Пептизацией называется процесс получения золей из студней или рыхлых осадков при действии на них некоторых веществ, способных хорошо адсорбироваться на поверхности коллоидных частиц и таким путем сообщать им способность перехода в золь.
К методам конденсации относятся следующие способы получения коллоидных систем:
Собственно конденсация молекул испаряющегося вещества, соединяющихся в мелкие частицы.
Такое изменение среды, при котором вещество из растворимого становится нерастворимым.
Химические реакции в растворе, при которых образуется труднорастворимое вещество.
Получение коллоидных растворов (схема)



Ход работы
Метод конденсации
Опыт №1. Получение золя Fe(OH)3 посредством гидролиза.
Реакция получения гидроксида железа (III) идет по схеме:
FeC13 + 3H2O = Fe(OH)3 + 3HC1
Поверхностные молекулы агрегата Fe(OH)3 вступают в химическое соединение с НС1:
Fe(OH)3 + НС1 = FeОС1 + 2Н2О
Молекулы FeОС1, подвергаясь диссоциации, образуют ионы FeO+ + С1-.
Руководствуясь правилом С.М. Липатова, заключающемся в том, что на поверхности коллоидных частиц адсорбируются ионы, близкие по своей природе к составу ядра, схематически можно изобразить строение частиц золя гидроксида железа (III) следующим образом:
FeОС1 = FeО+ + С1-
[Fe(OH)3]n + mFeO+ + mC1- = {[Fe(OH)3]nmFeO+
· (m-х)C1}+ хC1-
100мл дистиллированной воды нагревают до кипения. Затем в кипящую воду по каплям добавляют 5-10мл 2% раствора FeC13. Получают коллоидный раствор гидроокиси железа (III) интенсивно красно-коричневого цвета.
Опыт №2. Золь крахмала.
0,5г крахмала тщательно растирают в фарфоровой ступке, переносят в фарфоровую чашку и перемешивают с 10мл дистиллированной воды, после чего добавляют еще 90мл воды. Затем при постоянном перемешивании доводят полученную смесь крахмала в воде до кипения. После нескольких вскипаний получается 0,5% опалесцирующий золь крахмала.
Опыт №3. Золь желатина.
0,5г желатина вносят в стакан на 200мл, заливают 50мл дистиллированной воды и оставляют на 6-8 часов для набухания. После набухания добавляют в стакан еще 50мл мл воды и нагревают при температуре 40-500С до полного растворения набухшего желатина. Полученный раствор – золь желатина.
Опыт №4. Золь яичного альбумина.
В мерную колбу на 100мл вносят 10г белка куриного яйца. Заливают белок 40-50мл холодной дистиллированной воды и взбалтывают до полного растворения. Затем доливают колбу воды до метки. Получается золь белка.
Опыт №5. Золь казеина.
В мерную колбу на 50мл наливают 5мл 0,1Н раствора ацетата натрия, 10мл воды и добавляют 0,2г порошка казеина. Затем нагревают до 40-500С, все время взбалтывая. И доводят казеин до растворения. Охлаждают раствор и доливают в колбу дистиллированной воды до метки. Получают слегка опалесцирующий раствор казеина.
Отчет о работе
Запишите результаты наблюдений.
Повторить тему коллоидные растворы.
Нарисовать мицеллу золя гидрата окиси железа.
Контрольные вопросы
Что такое дисперсная система?
Какие явления называются электрокинетическими?
Что такое электроосмос и электрофорез?
Что такое коагуляция и каковы ее причины?

Лабораторная работа №8
Дисциплина: Химия
Тема: 2.6 Коллоидные системы
Наименование работы Определение порога коагуляции золя гидроксида железа.
Цель: Научится определять порог коагуляции коллоидных систем.
Время: 2 часа

Приборы и реактивы: 10 пробирок, пипетки, золь гидроксида железа, 0,02 Н раствор Na2SO4, 0,02 Н раствор Na3PO4.
Теоретическая часть
Порогом коагуляции называется минимальная концентрация электролита (в миллимолях на 1 л коллоидного раствора), вызывающая явную коагуляцию коллоидного раствора. Она тем меньше, чем выше валентность коагуляционного иона.
Порог коагуляции определяется по формуле:

( = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 где
С – концентрация электролита, моль/л
V – минимальный объем раствора электролита, при добавлении которого началась явная коагуляция золя.
Ход работы.
В пробирку наливают 5мл золя гидроокиси железа, а в бюретку – 0,02Н раствора сернокислого натрия. Из бюретки медленно приливают раствор Na2SO4 в пробирку с золем гидроксида железа при тщательном перемешивании. Признаком начала коагуляции считается помутнение золя по всему объему раствора.
Затем наливают в пробирку 5мл золя гидроксида железа и повторяют опыт, взяв в качестве коагулирующего электролита 0,02Н раствор фосфата натрия.
Относительная коагулирующая способность определяется делением более высокого порога коагуляции на более низкий.
Отчет о работе:
Записать наблюдения.
Вычислить порог коагуляции золя гидроксида железа.
По выше приведенной формуле определяют порог коагуляции, и данные обоих опытов записывают в таблицу:

Электролит
Коагулирующий ион
Порог коагуляции
Относительная коагулирующая способность

Контрольные вопросы:
Почему коагулирующая способность одного иона выше, чем другого?
Каково строение мицеллы?
Какое явление называется солюбилизацией?
Что такое тиксотропия и синерезис?

Лабораторная работа №9
Дисциплина: Химия
Тема 2.7 Микрогетерогенные системы.
Наименование работы: Получение эмульсий, пен и определение типа, обращения фаз.
Цель: Изучить способы получения устойчивых эмульсий и пен, а так же способы их разрушения.
Время:2 часа
Приборы и реактивы: пробирки, пипетки, колба на 100мл, подсолнечное масло, 10% раствор мыла, изоамиловый спирт, 2% раствор олеиновокислого натрия (мыло), бензол, краситель – судан III, микроскоп.
Теоретическая часть
Эмульсии – грубодисперсные системы с жидкой дисперсионной средой и жидкой дисперсионной фазой, т.е. системы двух взаимно нерастворимых жидкостей.
Для получения стойких эмульсий готовят стабилизаторы, называемые эмульгаторами. Действие эмульгаторов объясняется тем, что жиры содержат некоторое количество свободных жирных кислот, которые образуют со щелочью соответствующие соли –мыла. Молекулы мыла диссоциируют в водном растворе на ионы следующим образом:
RCOOMe = RCOO- + Me+
Капельки жира адсорбируют на своей поверхности анионы жирной кислоты обращенные радикалом R к частице, а карбоксильной группой СОО- в водной среде, что обеспечивает образование прочного защитного слоя вокруг жировой капельки.
Пенами называются системы, в которых дисперсной фазой служит газ, а дисперсионной средой – жидкость или твердое вещество. Для получения устойчивых пен к ним добавляют пенообразователи. Для гашения пены применяют пеногасители.
Ход работы
Опыт №1.Получение эмульсий
В две пробирки наливают по 8-10мл воды и добавляют по 20-30 капель подсолнечного масла. Одну из смесей взбалтывают, получают грубодисперсную эмульсию, которая быстро расслаивается. К смеси в другой пробирке прибавляют около 1мл 10% раствора КОН. Смесь энергично встряхивают и получают стойкую эмульсию масла в водном растворе типа масло-вода.
Полученную эмульсию разливают в 3 пробирки и в каждую из них прибавляют осторожно по каплям 1Н раствор НС1 для нейтрализации щелочи.
После этого к нейтральной эмульсии добавляют соли: в 1 – NaC1, во 2 – СаС12, в 3 – А1С13 происходит разрушение эмульсий.
Опыт №2. Обращение фаз эмульсий
В пробирку наливают по 2мл 2% раствора олеиновокислого натрия (мыло) и 2мл бензола или толуола, плотно закрывают корковой пробкой и встряхивают до получения однородной массы. Для определения типа эмульсии 1мл полученной эмульсии переносят в другую пробирку. Прибавляют на кончике ножа растертый в пыль краситель – удан III (растворимый в масле , но не растворимый в воде), встряхивают пробирку и через некоторое время рассматривают каплю окрашенной эмульсии на предметном стекле с помощью микроскопа: если окрашены капельки (дисперсная фаза), то получается эмульсия типа «масло в воде», если же окрашена дисперсионная среда, а капельки бесцветны, то эмульсия типа «вода в масле»
К остатку эмульсии в 1 пробирке приливают несколько капель 1% раствора СаС12, взбалтывают и вновь определяют тип эмульсии, как описано выше. Если произошло неполное обогащение фаз, то прибавляют еще несколько капель раствора СаС12.
Опыт №3. Получение пен.
В колбочку наливают 10-15 мл воды и через трубочку продувают воздух. Опыт повторяют, заменив воду раствором мыла, образуется пена. К полученной пене добавляют 1-2 капли изоамилового спирта. Наблюдают, как это влияет на устойчивость пены.
Отчет о работе
Отметить какая из 3-х солей вызывает более быстрое и полное расслоение эмульсий, и объяснить причину наблюдаемого явления.
Объяснить, почему в чистой воде пена не образуется, а образуется в растворе мыла. Какова роль изоамилового спирта?
Контрольные вопросы
Чем отличаются микрогетерогенные системы от коллоидных?
Какая система называется суспензией?
Понятие эмульсии и их классификация.
Какие дисперсные системы называются пенами?
В чем состоит сущность действия эмульгаторов?
Лабораторная работа№10
Дисциплина: Химия
Тема: 2.8 Растворы высокомолекулярных соединений
Наименование работы Изучение кинетики набухания полимера.
Цель: Проследить, как влияет на скорость желатинирования концентрация золя, а также добавляемый электролит. Исследовать скорость и степень набухания лапши в воде.
Время: 2 часа
Приборы и реактивы: колбы, штативы, пробирки, стаканы, пипетки, 2%, 4%, 8% растворы золя желатина, технохимические весы, водяная баня, 1Н раствор КСl, 1Н раствор роданистого аммония, 1Н раствор сернокислого калия, желатин, резиновые нити, миллиметровая бумага, бензин, лапша, бюксы, фильтровальная бумага.
Теоретическая часть
Набухание.
Высокомолекулярные вещества могут образовывать как истинные, так и коллоидные растворы (дисперсии).
В растворителях, полярность которых соответствует полярности ВМВ, происходит истинное растворение с образованием молекулярных растворов (например, агар-агар и желатин в воде или каучук в неполярном растворителе). При несоответствии полярности растворителя и ВМВ образуются золи или дисперсии.
Истинному растворению предшествует процесс набухания.
Набухание заключается в увеличении объема и массы полимера за счет поглощения им какого-то количества растворителя.



Органическое
Н
Неорганическое
Ход работы
Опыт №1. Влияние концентрации золя на скорость образования студня.
В три пробирки наливают по 10 мл, предварительно нагретого до 400С золя желатина следующих концентраций: в первую – 2%, во вторую – 4%, в третью – 8%. Затем погружают все три пробирки в стакан с горячей водой с тем, чтобы в каждой пробирке была одинаковая температура. Пробирки следует держать в стакане с горячей водой 10-12 мин.
В другой стакан наливают холодную водопроводную воду. Вынув пробирки из стакана с горячей водой, погружают их в холодную воду, отмечая время погружения. Осторожно наклоняя пробирки, следят за процессом желатинирования, концом которого считают такой момент, когда поверхность желатина при наклоне пробирки не изменяется (желатин застудневает).
. Полученные результаты заносят в таблицу:
Концентрация золя желатина
Время желатинирования

Полученные результаты изображают графически, откладывая на оси абсцисс концентрацию солей, а на оси ординат соответствующие им время желатинирования
Опыт №2. Влияние электролитов на скорость образования студней.
Взвешивают на технических весах три навески по 0,4 г желатина, помещают их в колбочки и добавляют по 5 мл воды. По истечении 30 мин. Набухания желатина опускают колбочку в кипящую водяную баню до образования растворов. В полученные растворы желатина добавляют по 5 мл следующих веществ: в первую – 1Н КСl, во вторую – 1Н КSCN, в третью – 1Н K2SO4. Определяют время застудневания и отмечают, как влияют анионы Cl- CSN- SO42- на скорость образования студней.
Опыт №3. Изучение набухания лапши в воде.
Для записи результатов эксперимента заготавливают таблицу
Таблица
Результаты эксперимента
Время набухания, мин.
Вес пустого бюкса, г
Вес бюкса с лапшой, г
Вес лапши, г

0
5
10
15
20
30
45
60


m0
m1
m2
m3
m4
m5
m6
m7

На аналитических весах взвешивают пустой бюкс. Записывают вес пустого бюкса.
Берут 3-4 кусочка лапши, промывают дистиллированной водой, высушивают фильтровальной бумагой, помещают во взвешенный ранее бюкс и взвешивают на аналитических весах. Записывают вес бюкса с лапшой. По разности находят вес лапши до набухания (m0).
Затем лапшу вынимают из бюкса и помещают в химический стакан емкостью 50 мл, наливают 20-30 мл дистиллированной воды, замечают время и оставляют лапшу набухать на 5 мин.
Через 5 мин. вынимают лапшу, высушивают фильтровальной бумагой и взвешивают как описано выше. Записывают вес бюкса с набухшей лапшой. Находят вес лапши (m1).
После этого вновь погружают лапшу в дистиллированную воду и производят взвешивание набухшего полимера за 10, 15, 20, 30, 45, 60 минут.
Обработка результатов эксперимента.
По полученным экспериментальным данным определяют скорость набухания и степень набухания, а также их изменение во времени по мере протекания процесса.
Все данные представляют в виде таблиц (табл. 1 и 2).
Таблица 1.
Кинетика набухания лапши в воде
Время набухания
·, мин
Вес лапши m, г
Количество поглощенной воды
·m, г
Время набухания
·
·, мин
Скорость набухания

0
5
10
15
20
30
45
60
m0
m1
m2
m3
m4
m5
m6
m7
-
m1-m0
m2-m1
m3-m2
m4-m3
m5-m4
m6-m5
m7-m6
-
5
5
5
5
10
15
15



Таблица 2.
Степень набухания лапши в воде
Время набухания
·, мин
Вес желатина m, г
Количество поглощенной воды, г
Степень набухания а, %

0
5
10
15
20
30
45
60
m0
m1
m2
m3
m4
m5
m6
m7
-
m1-m0
m2-m0
m3-m0
m4-m0
m5-m0
m6-m0
m7-m0


Отчет о работе
1. Начертить график зависимости времени застудневания от концентрации золя.
2. Сделать вывод, как влияют анионы электролитов на скорость образования студней.
3. Сделать вывод о кинетики исследованного процесса набухания лапши в воде
Контрольные вопросы:

По какому признаку относят вещества к высокомолекулярным соединениям?
Чем объясняется существование различных конформаций макромолекул?
Как изменяются свойства полимерного вещества при его пластификации и вулканизации?
Что такое набухание?
Какие виды набухания вы знаете?
От чего зависит растворение ВМС?
Лабораторная работа№11
Дисциплина: Химия
Тема: 2.8 Растворы высокомолекулярных соединений
Наименование работы Изучение влияния солей и органических веществ на степень набухания полимера
Цель: Научиться определять зависимость степени набухания желатина от электролитов, органических жидкостей.
Время: 2 часа
Приборы и реактивы: пробирки, бюретки, штативы, желатин, 1Н раствор К2SО4, КСI, KCI, KI, KSCN. резиновые нити, миллиметровая бумага, бензин.

Теоретическая часть
Многие полимеры способны диссоциировать т.е. являются высокомолекулярными электролитами.
При диссоциации образуется ион и многозарядный полимерный макроион.
ВМ – электролиты можно разделить на 3 группы:
полиэлектролиты, содержащие кислотные группы;
полиэлектролиты, содержащие основные группы;
те, где чередуются кислотные и основные группы (амфотерные).
К таким амфотерным электролитам относятся белки.
Белки состоят из аминокислот
NH2 – R – COOH (общая формула)
R – углеводородный радикал;
R – разное

Схематически полипептиды можно изобразить –
COOH

R
NH2 R – углеводородная цепь
Молекула белка может состоять из одной или нескольких полипептидных цепей.
Наличие в белке групп NH2, СООН- сообщает им амфотерные свойства.
В водных растворах макромолекула белка диссоциировать
Как кислота
Н2N – R – COOH HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 NH2 – R – COO- + H+
Как основание
Н2N – R – COOH + Н2О HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 NH3 – R – COOH + OH-
В кислой среде в изоэлектрической точке в щелочной среде








Изоэлектрическое состояние – при котором число ионизированных
основных и кислотных групп одинакова, а значение рН – которого
соответствует изоэлектрическому состоянию, называется
изоэлектрической точкой.
Для различных белков существуют различные изоэлектрические точки:
Если больше групп СООН, то рН < 7
Если больше групп NH2, то рН >7
С наличием групп СООН и NH2 связана способность белка, образовывать 4
вида структур.

Ход работы:
Опыт №1. Влияние электролитов на степень набухания желатина.
пробирки нумеруем и насыпаем в каждую около 1 мл порошка желатина и устанавливаем в штатив, отмечаем объем порошка желатина и записываем. В каждую из пробирок наливаем по 10 мл растворов электролитов. Через 1 час измеряют увеличение объема при набухании, и вычисляем степень набухания по формуле:


· = V2 *100%
V1
V1 – объем исходного полимера
V2 – объем набухающего полимера
Полученные данные заносим в таблицу:


Электролиты


K2SO4
KCI
KI
KSCN

Объем исходного полимера





Объем набухающего полимера





Степень набухания






Опыт 2. Изменение увеличения длины резиновых нитей при набухании в органических жидкостях в зависимости от времени.
Отрезают 2-3 см резиновой нити и помещают в тонкую стеклянную трубочку длиной 12-15 см. Резиновая нить должна находиться в трубке, чтобы оба конца нити могли свободно удлиняться при набухании. Трубку с резиновой нитью помещают в пробирку, сбоку на пробирки наклеивают полосу миллиметровой бумаги, для измерения длины нити, отмечают размеры нити, в пробирку вливают бензин до полного погружения резиновой нити. Через каждые 5 минут, пока не прекратится набухание, отмечают увеличение длины нити. Полученные данные наносят на график, где по оси ординат откладывают длину набухающей нити, а по оси абсцисс – время.

Отчет о работе:
Начертить график зависимости удлинения резиновых нитей при набухании в органических жидкостях от времени.
Разместить в один ряд анионы по убывающему влиянию их на степень набухания.
Контрольные вопросы:
Что такое набухание?
Какие виды набухания вы знаете?
От чего зависит растворение ВМС?
От чего зависит степень набухания желатина?

Лабораторная работа№12
Дисциплина: Химия
Тема: 3.1 Изменение сырья в пищевых продуктах при хранении. Превращение основных компонентов продуктов питания в ходе пищевой технологии.
Наименование работы Изучение молочнокислого брожения
Цель: Познакомиться с химизмом молочнокислого брожения, с качественными реакциями на молочную кислоту.
Время: 2 часа
Приборы и реактивы: свежее и кислое молоко 0,1 Н раствор NаОН, 10-% серной кислоты, , 2-% раствор КМnO4, 0,5% аммиачный раствор AgNO3,, раствор фенолфталеина, дистиллированная вода, колбы на 50 мл, пипетки на 10 мл, фильтровальная бумага, вата,.
Теоретическая часть
Брожение – эволюционно наиболее древний и примитивный способ
получения энергии, характерный для ряда групп прокариот. Основные типы брожений – спиртовое, молочнокислое и маслянокислое – открыты Л. Пастером (1860-е годы), хотя продукты брожений были известны человеку с незапамятных времен.
Молочнокислое брожение осуществляется при участии ферментов молочнокислых бактерий:

молочнокислые
бактерии (ферменты)
С6 Н12 О6 2СН3
· СН (ОН)
· СООН +52 ккал
глюкоза (фруктоза)

В результате реакции молочнокислого брожения под действием комплекса ферментов образуется две молекулы молочной кислоты. Молочнокислое брожение играет важную роль в процессе производства кисломолочных продуктов, кваса, квашении капусты. Химизм молочнокислого брожения.
Молочнокислое брожение вызывается молочнокислыми бактериями, которые с помощью ферментов сбраживают молочный сахар (лактозу) и любой другой сахар (глюкозу) до молочной кислоты и других продуктов:

лактоза

С6Н12О6 2СН3СНОНСООН +Е(АТФ).
Процесс идет с накоплением энергии в виде АТФ. По характеру брожения молочнокислые бактерии делятся на две группы: гомоферментативные, когда продукт разложения – молочная кислота, и гетероферментативные, вызывающие образование, кроме молочной кислоты, других продуктов брожения: спирта, уксусной кислоты, СО2 и др.

Качественные реакции на молочную кислоту.
Опыт №1. Определение уксусного альдегида
Кислое молоко фильтруют через складчатый фильтр, к 10 мл фильтрата добавляют 1 мл 10-% раствор серной кислоты, нагревают в конической колбе до кипения, затем по каплям прибавляют 2-% раствор (2мл) КМnО4.В этих условиях происходит окисление молочной кислоты с КмnО4 до СН3СОН (уксусный альдегид):
А) 2КмnО4+ 3Н2SO4 = К2SO4+2MnSO4+3H2O+3O2
Затем покрывают горлышко колбы фильтровальной бумагой, смоченной аммиачным раствором оксида серебра (смачивают бумагу вначале 0,5-% раствором AgNO3, затем раствором NH4ОН. Бумага темнеет под влиянием паров уксусного альдегида:
СН3СНОНСООН+5(0)=5СН3СОН+5СО2+5Н2О;
Б) СН3СОН+2[Аg(NH3)2]ОН+3Н2О=СН3СООН+2Аg+4NH4ОН
Опыт №2.Определение кислотности молока
В широкодонную колбу объемом 150 мл наливают 40 мл свежего молока, закрывают ватной пробкой и помещают в термостат при температуре 30-35 °С до следующего занятия. В другой порции молока определяют его исходную кислотность. Для этого в коническую колбу на 50 мл наливают 10 мл молока, добавляют 20 мл дистиллированной воды и две-три капли фенолфталеина. Смесь тщательно взбалтывают и титруют 0,1Н раствором едкого натра до слаборозовой окраски. Рассчитывают кислотность в градусах Тернера. Градус Тернера (°Т) – условная величина, равная количеству миллиметров 0,1 Н раствора щелочи, израсходованного на нейтрализацию 100 мл молока.
Пример расчета :на титрование 10 мл молока пошло 5 мл 0,1 Н раствора щелочи; рассчитываем количество щелочи, израсходованное на титрование 100 мл молока:
5 мл щелочи – 10 мл молока;
Х мл щелочи – 100 мл молока.
Кислотность в градусах Тернера составит:
Х=5·100/10=50°Т.
Кислотность парного молока колеблется от 10 до 25 °Т.
Предельная кислотность молока колеблется от 110 до 115 °Т.
Отчет о работе
Записать уравнения качественных реакций на молочную кислоту.
Определить кислотность молока, вычислить количество молочной кислоты в 100 мл молока и увеличение кислотности по мере скисания молока.

Контрольные вопросы .
Какие условия необходимы для протекания каждого из видов брожения: спиртового, маслянокислого, молочнокислого, уксуснокислого?
Какие микроорганизмы вызывают молочнокислое брожение?
Каким способом можно обнаружить молочную кислоту?
Что такое брожение?
Какие виды брожения вы знаете?
В чем состоит химизм молочно-кислого брожения?
Какие виды молочно-кислого брожения вы знаете и в чем их отличия?
При помощи каких качественных реакций можно определить содержание молочной кислоты в пищевых продуктах?
Назовите пищевые продукты где происходит молочно-кислое брожение?
Лабораторная работа№13
Дисциплина: Химия
Тема: 3.1 Изменение сырья в пищевых продуктах при хранении. Превращение основных компонентов продуктов питания в ходе пищевой технологии.
Наименование работы Определение аскорбиновой кислоты в сырье и готовых продуктах.
Цель работы: Изучение роли и значения витаминов в питании человека, освоение методов определения витамина С в сырье и готовых продуктах, исследование влияния различных факторов на устойчивость витамина С.
Время: 2 часа
Приборы и реактивы:2 % раствор соляной кислоты, 1 % раствор йодида калия (KJ), 0,5 % раствор крахмала, 0,001 М раствор иодата калия (KJO3)
Реактивы для разрушения витамина С: 0,1 % раствор соли мора , 0, 5 % раствор сульфата меди, технические весы, аналитические весы, гомогенизатор, водяная баня, микробюретки, пипетки на 1, 2, 5, 20 смі, мерные колбы вместимостью 100 смі, конические колбы вместимостью 250 смі, стаканы вместимостью 50 и 100 смі. воронки для фильтрования, бумажные фильтры, цилиндры мерные вместимостью 50 смі.
Расход плодово-ягодного сырья 20-50 г на один анализ, напитков 50 смі.

Теоретическая часть
Витамины - биорегуляторы биохимических и физиологических процессов, протекающих в живых организмах. Витамины являются низкомолекулярными органическими соединениями различной химической природы. Для нормальной жизнедеятельности человеку витамины необходимы в небольших количествах. Нормы суточного потребления витаминов приведены в таблице 6.1. Так как витамины не синтезируются организмом, они должны поступать в необходимом количестве с пищей в качестве ее обязательного компонента. Отсутствие или недостаток витаминов в организме человека вызывает болезни недостаточности – авитаминозы. При избыточном приеме витаминов, значительно превышающем физиологические нормы, могут развиваться гипервитаминозы. Это характерно для жирорастворимых витаминов, доля которых в суточном рационе человека невысока.
Витамин С или аскорбиновая кислота. В химическом отношении представляет собой
· - лактон - 2,3 дегидро – 4 - гулоновой кислоты.
Антицинготный фактор. Участвует в окислительно-восстановительных реакциях, повышает иммунитет человека. Все необходимое количество витамина С человек получает с пищей. Основные источники витамина С это овощи, фрукты, ягоды: капуста содержит 50 мг %, картофель - 20 мг %, черная смородина - 300 мг %, шиповник до 1000 мг %. Витамин С крайне нестоек, легко разрушается кислородом воздуха, на свету, в присутствии ионов тяжелых металлов. Более устойчив витамин в кислой среде, чем в щелочной, поэтому его содержание в овощах и плодах при хранении быстро снижается. Исключение составляет свежая капуста. При тепловой обработке разрушается 25 - 60 % витамина С.
Ход работы
Опыт №1 Определение аскорбиновой кислоты йодометрическим методом.
На технических весах взвешивают 10 г сырья, измельчают в ступке в течение 10 минут, затем количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 смі, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр. В коническую колбу отбирают 20 смі фильтрата, добавляют 1 смі 2 % раствора соляной кислоты, 0,5 смі 1 % раствора йодистого калия и 2 смі 0,001 М раствором йодата калия до устойчивого синего окрашивания. Параллельно проводят контрольное титрование, где вместо 20 смі фильтрата берут такое же количество дистиллированной воды.
1 смі 0,001 М раствора йодата калия соответствует 0,088 мг аскорбиновой кислоты. Содержание аскорбиновой кислоты рассчитывают по формуле 3.1:

Х = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15, (3.1.)
где Х – содержание аскорбиновой кислоты, мг%;
С 1– общий объем вытяжки, смі;
С 2 - объем вытяжки, взятый на титрование, см і;
С 3 - объем 0,001м раствора йодата калия, пошедшего на
титрование опытного образца, см і;
С 4 - объем 0,001 м раствора йодата калия, пошедший на
титрование контрольного образца, смі;
Н - масса навески, г.


Опыт №2 Исследование влияния различных факторов на сохранность витамина С.
Ход работы
Исходное сырье, полуфабрикаты или готовую продукцию подвергают действию различных факторов, которые приводят к разрушению витамина С. В исследуемых образцах до и после обработки определяют содержание витамина С.
Варианты проведения опытов:
1. Нагрев исследуемого объекта до температуры 55-65 єС, выдержка при этой температуре 30 минут;
Нагрев исследуемого объекта до температуры 100 єС, кипячение 5 минут;
Добавление в исследуемый объект ионов железа в виде 2 смі 0,1 % раствора соли мора;
Добавление в исследуемый объект ионов меди в виде 2 смі 0,5 % раствора сульфата меди.
Полученные результаты сводят в таблице 3.1 и делают вывод о влиянии исследованных способов обработки на сохранность витамина С в исследуемых объектах.
Отчет о работе
1. Результаты исследования сводятся в таблице. По результатам исследования делают вывод о содержании витамина С в исследуемых объектах и сохранности витамина С при использовании различных факторов воздействия на исследуемые объекты.

Таблица
Влияние способов обработки на сохранность витамина С
Вид обработки
Содержание
витамина С до
обработки, мг%
Содержание
витамина С после
обработки,
Сохранность
витамина С, %

1.Нагрев до 55-65єС




2.Нагрев до 100є С




3. .Раствор соли Мора




4 Раствор сульфата меди




Контрольные вопросы
Какие витамины относятся к водорастворимым, жирорастворимым.
Какие витамины содержатся в растительном сырье
Какие изменения происходят с витаминами при переработке сырья.
Приведите пути витаминизации продуктов питания.
Какую роль играют витамины в организме человека.
Какие факторы воздействия наиболее отрицательно влияют на сохранность витамина С.
Какие вещества относятся к витаминоподобным.
Лабораторная работа№14
Дисциплина: Химия
Тема 4.1 Качественный анализ
Наименование работы: Частные реакции катионов.
Цель: Научиться определять катионы в растворе.
Время:4 часа
Приборы и реактивы: K3[Fe(CN)6], NaC1, KC1, Na[Co(NO3)2], KSCN, FeC12, FeSO4, CaC12, CuSO4, H2SO4, BaC12, AgNO3, Na2CO3, Na3PO4, KI, Pb(NO3)2, KCrO4, K4[Fe(CN)6], Pb(NO3)2, K2Cr2O7, химическая посуда.




Теоретическая часть
Качественный анализ

Сущность и методы качественного анализа

Основной задачей качественного анализа неорганических веществ является установление химического состава, т.е. обнаружение катионов и анионов, содержащихся в анализируемом веществе.
Качественный анализ проводят химическими, физическими и физико-химическими методами.
В химических методах качественного анализа определяемый компонент (анионы, ионы, молекулы) переводят в соединение, обладающее характерным свойством, на основании которого можно установить, что присутствует именно этот компонент.
Химические реакции проводят в основном двумя способами: «сухими путем» и «мокрым путем». Если реакции проводят между твердыми веществами, то их относят к реакциям «сухим путем», а реакции в растворах называют реакциями «мокрым путем». К реакциям «сухим путем» относят реакцию, выполненную методом растирания исследуемого твердого вещества с определенным твердым реактивом. К реакциям сухим путем относят и реакции окрашивания пламени. Реакции «сухим путем» имеют ограниченное применение, т.к. лишь отдельные ионы образуют характерное окрашивание.
В практике качественного анализа основное применение имеют реакции, происходящие в растворах. При этом анализируемый образец сначала растворяют, затем проводят исследование.

Способы выполнения аналитических реакций.

В зависимости от массы растворенного вещества, объем раствора, применяемого для анализа, различают макро-, полумикро-, микро-, ультрамикро-, субмикро-, субультрамикрометоды качественного анализа.
В зависимости от массы или объема раствора исследуемого вещества реакции выполняют пробирочным, капельным и микрокристаллоскопическим методами.

Качественные реакции и требования к ним.
Химические реактивы.
При проведении качественного анализа реакции и реактивы, используемые для разделения и обнаружения ионов, подразделяют на общие и характерные.
Если добавляемый реактив взаимодействует в растворе одновременно с несколькими ионами, то он называется общим (селективным) реактивом, а реакция – общей реакцией (селективной). При анализе катионов и анионов чаще всего в качестве общих реакций применяют реакции осаждения. Например, общей реакцией для анионов С1-, I-, Br- является реакция взаимодействия с катионами Ag+, с которыми они образуют осадки AgC1, AgI, AgBr.
Реактив, с помощью которого в исследуемом растворе обнаруживают определяемый ион, называют характерным реактивом, а реакцию характерной или реакцией обнаружения. Например, характерной реакцией на катион Fe2+ является реакция с гексацианоферратом (III) калия K3[Fe(CN)6], т.к. только Fe2+ образует с ним осадок синего цвета. Следовательно, K3[Fe(CN)6] является характерным реактивом на Fe2+.

Требования к качественным реакциям:
Реакции должны протекать быстро (мгновенно).
Реакции должны быть практически не обратимыми.
Реакции должны сопровождаться внешним эффектом:
А) изменением окраски раствора; б) осаждением (или растворением) осадка; в) выделением газообразных веществ; г) окрашивание пламени и др.
реакция должна отличаться высокой чувствительностью и по возможности специфичностью.
Условия проведения качественных реакций:
Соответствующая среда раствора.
Достаточная концентрация обнаруживаемого раствора.
Температура раствора.

Требования к химическим реактивам:

Основным требованием к химическим реактивам является их чистота. При использовании загрязненных реактивов, содержащих примеси или определяемые ионы, результаты анализа получаются неверными. По степени чистоты химические реактивы классифицируют на технические (т), чистые (ч), - содержат примесей до 2%, чистые для анализа (чда) – до 1,0% примесей, химически чистые (хч) – менее 0,1% примесей, высокоэталонно чистые (вэч) и особо чистые (осч). Две последние группы реактивов характеризуются высокой чистотой: 0,01-0,00001% примесей. Чистота реактивов регламентируется ГОСТами и техническим условиями. Для проведения большинства аналитических работ пользуются реактивами с марками хч и чда.
В качестве растворителя реактивов (хч и чда) применяют дистиллированную воду. Если реактив в воде растворяется, но при стоянии в растворе образуется муть или осадок, то к этому раствору добавляют соответствующую кислоту (к хлоридам – НС1, к сульфатам – Н2SO4, к нитратам – HNO3, к ацетатам – СН3СООН и т.д.).
Если реактив не растворяется в воде, его растворяют в органическом растворителе (спирт, ацетон, бензол и др.), например I2 растворяют в этиловом спирте С2Н5ОН.

Специфичность реакций.
Специфической реакцией на данный ион называется такая реакция, которая позволяет обнаружить его в условиях опыта в присутствии других ионов. Например, катион аммония NH4+ действием раствора щелочи при нагревании:
NH4+ + ОН- HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15t NH3+ + H2O
Выделение NH3 можно легко обнаружить по запаху и другим свойствам. Из всех неогранических соединений, которые используют при проведении химического анализа, только соли аммония образуют газ NH3, поэтому реакции со щелочью при нагревании – специфическая на катион.
Специфических реакций известно очень немного, чаще приходится проводить реакции, дающие одинаковый эффект одновременно с несколькими, а иногда и со многими ионами. Реакции, имеющие сходный внешний эффект лишь с несколькими ионами, называются селективными или избирательными. Например, характерной реакцией на катион Са2+ является реакция образования осадка оксалата кальция СаС2О4 при действии на исследуемый раствор оксалатом аммония (NH4)2O4:
Са2+ + С2О42- = СаС2О4
Чувствительность реакции.
В аналитической химии используют реакции, обладающие достаточной чувствительностью. Чувствительность реакции характеризуют минимальной концентрацией, открываемым минимумом и пределом разбавления.
Минимальная концентрация показывает, при какой предельно минимальной концентрации определяемого иона в растворе данная реакция еще возможна для обнаружения в определенном объеме исследуемого раствора.
Открытый минимум – наименьшая масса определяемого иона, которая может быть обнаружена с помощью данной реакции в наименьшем объеме исследуемого раствора.
Предельное разбавление – наибольшее разбавление раствора, содержащего 1г исследуемого иона, при котором еще заметна данная реакция (выпадение осадка, выделение газа, изменение окраски)
Аналитические реакции тем чувствительнее, чем меньше открываемый минимум и минимальная концентрация и чем больше предельное разбавление.

Анализ катионов
Кислотно-основной метод анализа
При кислотно-щелочной системе классификации катионы делят на 6 групп в зависимости от их отношения к соляной, серной кислотам, к растворам щелочей, аммиака.
Первая аналитическая группа катионов объединяет катионы NH+, K+, Na+. Катионы этой группы не осаждаются ни минеральными кислотами, ни щелочами, т.е. не имеют группового реактива.
Вторая аналитическая группа Ag+, Pb+, Hg+. Их групповым реактивом является соляная кислота, которая осаждает эти катионы в виде нерастворимых хлоридов.
Катионы третьей группы Ва2+, Ca2+, S осаждаются серной кислотой, при этом образуются малорастворимые сульфаты.
Четвертая аналитическая группа объединяет катионы Zn2+, Al3+, C. Их групповым реактивом является едкая щелочь, в избытке которой образуются соединения типа цинката или алюмината.
Пятую аналитическую группу составляют катионы Pb+, Fe2+, Fe3+, Mn2+. Все эти катионы осаждаются щелочью в виде гидроксидов и растворяются в избытке реактива.
Шестая аналитическая группа катионов Cu2+, Ca3+, Ni2+. Их групповым реактивом является 25% раствор гидроксида аммония.

Оформление лабораторной работы производить в виде таблицы:
Ион
Реактив
Реакция
Наблюдения






Ход работы
Реакции на катионы 1-й группы
Реакции катиона К+
Действие гексанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6].
Ионы калия дают с этим веществом желтый кристаллический осадок:
2КС1 + Na3[Co(No2)6] = K2Na[Co(No2)6] + 2NaC1
Выполнение реакции: в пробирку помещают 2-3 капли исследуемого раствора и осторожно прибавляют 2-3 капли 2Н раствора СН3СООН до слабокислой реакции. Затем к полученному раствору прибавляют 1-2 капли свежеприготовленного Na3[Co(No2)6]. При наличии иона К+ выпадает желтый осадок.
Действие гидротарата натрия NaHC4H4O6.
Ионы калия дают с раствором NaHC4H4O6 белый кристаллический осадок.
КС1 + NaHC4H4O6 = КHC4H4O6 + NaC1
Выполнение реакции: в пробирку налить 4-5 капель раствора соли К и прибавить столько же капель раствора NaHC4H4O6. перемешать содержимое стеклянной палочкой. Выпадает белый кристаллический осадок.
Проба на окрашивание пламени
Летучие соли калия окрашивают бесцветное пламя горелки в характерный фиолетовый цвет.
Реакции катиона Na+
Действие дигидроантимоната калия KH2SbO4
· 2H2O
Na+ ионы с KH2SbO4
· 2H2O белый кристаллический осадок.
NaC1 + KH2SbO4 = NaH2SbO4 + KC1
Выполнение реакции: 5-6 капель раствора соли натрия и при помощи индикаторной бумажки установить рН среды. Кислую среду нейтрализуют, прибавляя по каплям щелочь. Щелочную среду нейтрализуют прибавляя по каплям раствор уксусной кислоты. К нейтрализованному раствору 5-6 капель раствора KH2SbO4 и потереть стенки пробирки стеклянной палочкой. Выпадает белый кристаллический осадок.
Окрашивание пламени
Все летучие соли Na+ окрашивают бесцветное пламя в желтый цвет.
Реакции катиона NH4+
Действие щелочей.
Щелочи при нагревании разлагают соли аммония с выделением газообразного аммиака.
NH4C1 + NaOH t NH3 + H2O + NaC1
Выполнение реакции: в пробирку налить 6 капель раствора любой соли содержащей ион NH4+ прибавить равный объем 2Н раствора щелочи и нагреть на водяной бане. Осторожно понюхать выделяющийся газ, ощущается запах аммиака. Покраснение фенолфталеиновой бумажки также указывает на присутствие NH4+ ионов.
Действие реактива Несслера.
Катионы дают с реактивом Несслера осадок красно-бурого цвета.
Анализ смеси катионов 1-й группы
А) Катион NH4+ можно открыть в присутствии катионов K+ и Na+ реактивом Несслера или реакцией с NaOH
Б) Na+ и К+ не мешают открытию друг друга.
В) NH4+ мешает открытию К+ и Na+ при анализе смеси катионов.
Следовательно: прежде всего, необходимо определить ион NH4+, и если он обнаружен, то удалить его.
Для этого 15-20 капель исследуемого раствора поместить в тигель и выпарить досуха. Сухой остаток осторожно прокалить под тягой. Охладить содержимое тигля и проверить на полноту удаления NH4+. После удаления NH4+ сухой остаток растворить в воде и перенести в пробирку и определить наличие катионов Na+ и К+
Реакции на катионы 2 группы
Катионы 2-й группы взаимодействуют с соляной кислотой, образуя осадки
Реакция катиона Pb2+
Реакция со щелочами.
Щелочи NaOH, KOH, а также NH4OH образуют с ионом белый осадок.
Pb(NO3)2 + NaOH = Pb(OH)2 + 2NO3- + Na
Обладая амфотерностью Pb(OH)2, растворяется в кислотах и в избытке щелочей с образованием плюмбитов:
Pb(OH)2 + 2HNO3 = Pb(NO3)2 + H2O
Выполнение реакции: 4-5 капель NaOH, выпадает осадок гидроокиси свинца.
Образовавшийся осадок растворить щелочью или кислотой.
H2PbO2 + 2NaOH + Na2[Pb(OH)4]
Реакции с хроматом К+
Pb2+ - ионы образуют с хроматом калия желтый осадок:

Pb2+ + K2Cr2O4 PbCrO4 + 2K+
Выполнение реакции: 2-3 капли исследуемого раствора поместить в пробирку, прибавить несколько капель 2Н раствора уксусной кислоты и несколько капель раствора хромата калия. Образуется желтый осадок хромата свинца. Проверить растворимость осадка в избыточном растворе NaOH.
Реакция с йодидом калия.
KI выделяет из растворов солей желтый осадок йодида свинца.
Pb(NO3)2 + 2KI = PbI2 + 2KNO3
Выполнение реакции: 2-3 капли исследуемого раствора поместить в пробирку и прибавить несколько капель йодида калия. Наблюдать выпадения осадка йодида свинца. К образовавшемуся осадку по каплям добавить избыток KI. Наблюдать постепенное растворение осадка.
Анализ катионов 3 группы
Реакция катиона кальция Са2+
Для открытия катионов Са2+ используют общеаналитические реакции.
Реакция с оксалатом аммония (NH4)2C2O4
оксалат аммония образует с катионом Са2+ белый кристаллический осадок, нерастворимый в уксусной кислоте.
СаС12 + (NH4)2C2O4 = CaC2O4 + 2NH4C1
Выполнение реакции: 3-4 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 3-4 капли уксусной кислоты. Затем прибавляют несколько капель (NH4)2C2O4 и нагревают. При наличии ионов выпадает белый кристаллический осадок.
Реакция с гексацианоферратом К4[Fe(CN)6]
Са-ионы в присутствии NH4+ - ионы дают с К4[Fe(CN)6] белый кристаллический осадок, нерастворимый в уксусной кислоте.
Выполнение реакции: 4-5 капель исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют несколько капель аммиачной буферной смеси и 2 капли К4[Fe(CN)6]. Полученную смесь нагревают до кипения – образуется белый осадок.
Анализ катионов 5 группы.
Реакция катиона Fe2
Реакция с гексацианоферратом К3[Fe(CN)6].
Fe2 – ионы с К3[Fe(CN)6] образуют осадок синего цвета, гексаноферрата железа
Выполнение опыта: 2-3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 1-2 капли раствора К3[Fe(CN)6]. В случае присутствия Fe2+ - ионов образуется интенсивно синий осадок.
Реакция катиона Fe3+
Реакция с гексацианоферратом калия К4[Fe(CN)6]
Fe3+ - ионы с К4[Fe(CN)6] образуют темно синий осадок гексаноферрата железа, так называемую берлинскую лазурь
Выполнение опыта: 2-3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку, прибавляют 2-3 капли К4[Fe(CN)6]. При наличии Fe3+ - ионов образуется осадок берлинской лазури.
Реакция с роданитов аммония NH4CSN, KSCN
Fe3+ - ионы образуют с SCN красное окрашивание, в зависимости от концентрации применяемого роданита
Fe3+ + 3SCN- = Fe(SCN)3
Выполнение опыта: 2-3 капли исследуемого раствора, прибавляют 1-2 капли кислоты роданита калия. При наличии Fe3+ - ионов происходит красное окрашивание раствора.
Анализ катионов 6 группы
Реакции катиона Cu 2+

Реакция с NH3
Cu – ионы с избыточным количеством водного раствора NH3, образуют комплексное соединение, окрашенное в интенсивно синий цвет.
Cu2+ + NH3 [Cu(NH3)4]2+
Выполнение реакции: 2-3 капли исследуемого раствора помещают в пробирку. Прибавляют 3-5 капель водного раствора NH3. образуется синее окрашивание.
Реакция с тиосульфатом натрия Na2S2O3
Cu2+ - ионы с тиосульфатом натрия в кислой среде при нагревании образуют черный осадок Cu2S.
2Cu2+ + 3S2O32- + H2O = Cu2S + S2O62- + SO42- + H+
Выполнение реакции: 10-15 капель исследуемого раствора помещают в пробирку и прибавляют 2-3 капли раствора тиосульфата натрия. Полученную смесь нагревают до кипения. В случае присутствия Cu2+ - ионов образуется черный осадок.
Отчет о работе
Экспериментальная задача:
В предложенном образце определить состав катионов, используя качественные реакции.
Контрольные вопросы
Какие катионы вы знаете?
Что такое групповой реактив?
Какие реакции называются качественными?
Какие требования предъявляются к качественным реакциям?
Лабораторная работа№15
Дисциплина: Химия
Тема 4.1 Качественный анализ
Наименование работы: Частные реакции анионов.
Цель: Научиться определять анионы в растворе.
Время:2 часа
Приборы и реактивы: K3[Fe(CN)6], NaC1, KC1, Na[Co(NO3)2], KSCN, FeC12, FeSO4, CaC12, CuSO4, H2SO4, BaC12, AgNO3, Na2CO3, Na3PO4, KI, Pb(NO3)2, KCrO4, K4[Fe(CN)6], Pb(NO3)2, K2Cr2O7, химическая посуда.
Теоретическая часть

Анализ анионов
В основу классификации анионов положено различие в растворимости солей бария и серебра.
По наиболее распространенной классификации все анионы делятся на три аналитические группы.
К 1-й группе относятся анионы, бариевые соли которых нерастворимы в воде.
Ко 2-й группе относят анионы с малорастворимыми в воде серебряными солями.
К 3-й относят анионы, соли которых растворимы в воде.

Оформление лабораторной работы производить в виде таблицы:

Ион
Реактив
Реакция
Наблюдения







Ход работы
Анализ анионов 1-й группы
Все анионы 1-й группы осаждаются солями серебра, образуя осадки белого, желтого и шоколадного цвета.
Реакции сульфат-аниона SO42-
ВаС12 осаждает анион sO42-, образуя белый осадок
SO42- + Ba2+ BaSO4
AgNO3 осаждает от концентрированных растворов белый осадок, растворимый в азотной кислоте.
2Ag+ + SO42- = Ag2SO4
Реакции карбонат иона СО32-
ВаС12 осаждает анион СО32-, образуя белый осадок, растворимый в кислотах (кроме серной кислоты)
Ва2+ + СО32- = ВаСО3
AgNO3 образует с анионом СО32- белый осадок, растворимый в кислотах (кроме соляной кислоты)
СО32- + 2Ag- = Ag2CO3
3. Кислоты разлагают соли угольной кислоты с выделением СО2
СО32- + 2Н+ = СО2 + Н2О
Углекислый газ можно обнаружить известковой водой
Са(ОН)2 + СО2 = СаСО3 + Н2О
Реакции фосфат-иона РО43-
ВаС!2 образует с анионом РО43- белый осадок, растворимый в кислотах (кроме серной кислоты)
Ва2+ + НРО42- = ВаНРО4
AgNO3 с анионом РО43- образует желтый осадок фосфата серебра, растворимый в азотной кислоте:
3AgNO3 + Na2HPO4 = Ag3PO4 + HNO3 + 2NaNO3
Магнезиальная смесь с анионами РО43- образует белый кристаллический осадок
Na2HPO4 + NH4OH + MgC12 MgNH4SO4 + 2NaC1 + H2O
Выполнение реакции: к 5-6 каплям MgC12 прибавить несколько капель NH4OH. Образуется осадок Mg(OH)3 растворить добавлением NH4C1, а затем прибавить несколько капель Na2HPO4. Белый осадок укажет на присутствие анионов РО43-
Анализ катионов 2-й группы
Групповым реактивом на анионы 2-й группы является AgNO3 в присутствии разбавленной азотной кислоты
Реакции аниона С1-
AgNO3 образует с анионом С1- белый творожистый осадок AgC1 нерастворимый в воде и кислотах
Ag + C1- = AgC1
MnO2, PO2 и другие окислители при взаимодействии с анионом С1- окисляют его до свободного хлора, который определяется по запаху и по посинению бумаги смоченной раствором йодистого калия и крахмального клейстера. Этой реакции мешают анионы I-, Br-.
Реакции аниона Br-
AgNO3 образует с анионом Br- желтоватый осадок AgBr, нерастворимый в азотной кислоте
Ag- + Br- = AgBr
Хлорная вода при взаимодействии с анионами Br- окисляет их до свободного брома
С1 + 2Br- = 2C1 + Br2
Выполнение реакции: поместить в пробирку 1-2 капли раствора NaBr, подкислите несколькими каплями H2SO4, прибавьте 1-2 капли хлорной воды. Раствор буреет в результате выделения свободного брома. Добавьте 5-6 капель бензола и взболтайте. Бензольное кольцо окрашивается в красно-бурый цвет.
Реакции аниона I-
AgNO3 образует с анионом I- желтый нерастворимый в воде, в азотной кислоте и NH4OH в отличии от AgC1.
Ag+ + I- = AgI
Катионы свинца Pb2+ образуют с анионом I- золотисты осадок PbI2
Pb2+ + 2I- = PbI2
Хлорная вода в кислой среде окисляет анионы I- до свободного йода, который окрашивает крахмал в синий цвет
С12 + 2I- = 2C1- + I2
Анализ анионов 3-й группы
Реакции нитрат-аниона NO3-
Дифениламин (С6Н5)2NH с анионом NO3- образуют интенсивно-синее окрашивание
Выполнение реакции (С6Н5)2NH с анионом NO3- образует интенсивно-синее окрашивание
Выполнение реакции: ополосните пробирку несколькими каплями раствора нитрата калия или натрия. Поместите на внутреннюю стенку каплю дифениламина. Наблюдайте появление темно-синего окрашивания.
Реакция с медью и серной кислотой
Анион NO3- восстанавливается металлической медью в присутствии серной кислоты до окиси азота (бурого цвета)
8NaNO3 + 3Cu + 4H2SO4 t 2NO2 + 3Cu(NO2)3 + 4Na2SO4 + H2O
Реакции нитрит-анина NO2-
Отличить анионы NO3- от анионов NO2- можно следующими реакциями:
Кислоты разлагают все нитриты с выделением окиси азота (бурого цвета):
2Н+ + NO2- = 2HNO2
2HNO2 = NO2 + NO + H2O
KI в присутствии разбавленной серной кислоты окисляется нитратами до свободного йода
+ 2NO2- + 4H+ = I2 + 2H2O + 2NO2
Выполнение реакции: к 4-5 каплям подкисленного раствора нитрита прибавить столько же раствора йодида калия. Выделяется свободный йод, который узнается по посинению крахмала.
Предварительные испытания анионов
Проба на анионы 1-й группы
К 4-5 каплям прибавить столько же раствора хлорида бария. Образование осадка указывает на присутствие анионов 1-й группы. В этом случае проделайте частные реакции на каждый анион.
Проба на анионы 2-й группы
К 4-5 каплям исследуемого раствора прибавить несколько капель азотной кислоты и 4-5 капель раствора нитрата серебра. Выпадающий осадок указывает на присутствие анионов 2-й группы. В таком случае откройте их в отдельной порции раствора.
Реакция раствора на лакмус
Испытайте анализируемый раствор на лакмус. Если он показал, кислую реакцию среды, то в нем могут присутствовать анионы СО32-, SO32-
Проба на присутствие анионов-окислителей
К 5-6 каплям исследуемого раствора, подкисленного серной кислотой, прибавьте 2-3 капли HI и несколько капель крахмала. При наличии аниона NO2- окислителя раствор окрашивается в синий цвет
Испытание на анионы-восстановители
К 5-6 каплям исследуемого раствора прибавьте 2 капли раствора серной кислоты и 2-3 капли перманганата калия (KMnO4). Если последний обесцвечивается, то в растворе могут присутствовать анионы-восстановители NO2-, I-, Br-.

Проба на выделение газов
К 3-4 каплям раствора прилейте 3 капли раствора кислоты, можно нагреть. Выделение пузырьков газа указывает возможное присутствие СО22-.

Обнаружение отдельных анионов делают вышесказанным методом.
ИСКЛЮЧЕНИЕ:
Если в испытуемом растворе отсутствует анион Br-, то анион С1- открывают как описано. Если же в растворе присутствуют анионы Br-, то открывать анионы С1- следует также, но только осадок солей серебра обрабатывают не NH4OH, a (NH4)2CO3.
Если в растворе отсутствуют ионы NO2-, то анионы NO3- открывают дифениламином. Если же анионы NO2- присутствуют, то их надо предварительно удалить при помощи осторожного нагревания раствора с твердым NH4C1 или мочевиной
NH4+ + NO2 = N2 + 2H2O
Отчет о работе
В предложенном образце определить состав анионов, используя качественные реакции.
Контрольные вопросы
Какие анионы вы знаете?
Что такое групповой реактив?
Какие реакции называются качественными?
Какие требования предъявляются к качественным реакциям?

Лабораторная работа№16
Дисциплина: Химия
Тема 4.1 Качественный анализ
Наименование работы: Анализ соли, растворимость в воде (экспериментальная задача).
Цель работы: Определить наличие катионов и анионов в соли.
Время:2 часа.
Приборы и реактивы: K3[Fe(CN)6], NaC1, KC1, Na[Co(NO3)2], KSCN, FeC12, FeSO4, CaC12, CuSO4, H2SO4, BaC12, AgNO3, Na2CO3, Na3PO4, KI, Pb(NO3)2, KCrO4, K4[Fe(CN)6], Pb(NO3)2, K2Cr2O7, химическая посуда.
Ход работы
Опыт №1. Подготовка сухого вещества к качественному анализу.
Подготовку вещества к анализу начинают с измельчения, но если образец представляет собой смесь мелких кристаллов, то растирания не требуется, достаточно перемешать его стеклянной палочкой.
Наличие в образце зеленых кристаллов позволяет предположить присутствие солей железа (II), синих – меди (II), розовых – марганца (II) или кобальта (II).
Анализируемый образец делят на три части: одна предназначается для обнаружения катионов, другая – анионов, а третья расходуется на предварительные испытания.
Опыт №2. Предварительные испытания и растворение вещества.
К предварительным испытаниям относятся пробы на окрашивание пламени, получение цветных перлов тетрабората или гидрофосфата натрия-аммония и т.п. Результаты их должны быть подтверждены систематическим анализом.
Обращают внимание на цвет полученного раствора; в слабокислых растворах железо (II) имеет зеленоватую окраску, железо (III) – желтоватую, медь (II) – голубую, кобальт (II) – розовую.
Опыт №3. Обнаружение катионов.
Растворив сухое вещество, приступают к обнаружению катионов. В ходе анализов смеси катионов получают сведения о присутствии анионов. Если сухое вещество растворить в уксусной, разбавленной хлороводородной или азотной кислоте и в нем обнаружены катионы бария, то, очевидно, оно не содержит сульфат-анионов. Обнаружив катион бария в нейтральном или щелочном растворе, можно заключить, что все анионы 1-й группы отсутствуют. Обнаружение катиона серебра в растворе, не имеющем осадка, указывает на отсутствие анионов 2-й группы.
Карбонат-ионы могут быть обнаружены в ходе анализа катионов по выделению оксида углерода (IV)при подкислении.
См. лабораторные работы 14,15;
Опыт №4. Обнаружение анионов. Содовая вытяжка.
Иногда обнаружение ионов требует специальной подготовки сухого вещества; беспрепятственное обнаружение возможно лишь в присутствии катионов калия, натрия и аммония. Что же касается катионов 2-й групп вместе с магнием (II), то они мешают обнаружению анионов (дают осадки, проявляют окислительно-восстановительные свойства и т.п.). Чтобы удалить катионы «тяжелых металлов» и перевести все соли в натриевые, анализируемое вещество кипятят с карбонатом натрия (содой).
Около 0,1 г сухого вещества смешивают в тигле с 0,4 г карбоната натрия, приливают 50-60 капель воды и кипятят 5 мин, добавляя воду взамен испарившейся. Затем содержимое тигля переносят в коническую пробирку, центрифурируют и отделяют осадок. Полученный центрифугат называют содовой вытяжкой. В ней и обнаруживают анионы 1-3 групп, нейтрализировав содовую вытяжку уксусной кислотой для удаления избытка карбоната натрия.
Анализ содовой вытяжки начинают с проб на анионы 1-й и 2-й групп в отдельных порциях раствора. Поскольку карбонат-ион был введен при получении вытяжки, его обнаруживают в части сухого вещества действием хлороводородной кислоты.
Отчет о работе
Выполнив анализ, сделать вывод о составе образца.
Контрольные вопросы
Перечислить этапы анализа соли.
Укажите отличие катионов III группы от катионов I и II групп.
Как практически можно разделить присутствующие в растворе CI- и СО32- -ионы? Напишите соответствующие уравнения реакций.
Как можно обнаружить СI- и SO42- -ионы при их совместном присутствии в растворе?

Лабораторная работа№17
Дисциплина: Химия
Тема 4.2.1 Количественный анализ. Гравиметрический анализ
Наименование работы: Определение влажности пищевых продуктов до постоянной массы
Цель: Научиться определять влажность пищевых продуктов ускоренным методом
Время:4часа
Приборы и реактивы: весы аналитические, сушильный шкаф, эксикатор, бюкс металлический, пипетка на 5мл, марлевые кружочки, весы технические, стакан алюминиевый, держатель, стекло, зеркало.

Теоретическая часть
Вода – важная составляющая пищевых продуктов. Она не является питательным веществом, но вода жизненно необходима как стабилизатор температуры тела, переносчик питательных веществ, реагент и реакционная среда во многих биохимических превращениях, стабилизатор биополимеров. Благодаря физическому взаимодействию с белками, полисахаридами, липидами, солями вода вносит большой вклад в текстуру пищевых продуктов. Вода присутствует в растительных и животных продуктах как клеточный и внеклеточный компонент, как диспергирующая среда и растворитель, влияет на консистенцию, структуру, внешний вид, устойчивость продукта при хранении.
Содержание влаги в некоторых продуктах:
- мясо 65-75 %
- фрукты и овощи 70-90 %
- хлеб 35 %
- зерно, мука 12-15 %
- сыр 37 %
- молоко 87 %
- пиво, соки, напитки 87-95 %
Многие продукты содержат большое количество влаги, что отрицательно сказывается на стабильности при хранении. Так как вода непосредственно участвует в гидролитических процессах, ее удаление, связывание за счет увеличения содержания соли, сахара приводит к замедлению и даже к прекращению многих реакций, ингибирует рост микроорганизмов. Все это способствует удлинению сроков хранения продуктов.

Ход работы
Опыт №1Ускоренный метод определения сухого вещества в пастеризованном и стерилизованном молоке и кисломолочных продуктах.
В металлический бюкс на дно укладываю 2 кружка марли, высушивают с открытой крышкой при температуре 1050С 20-30 минут и закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 20-30 минут, затем высушивают на аналитических весах до 0,0001г
В подготовленный бюкс пипеткой вносим 3 мл исследуемого продукта, равномерно распределяем по всей поверхности марли. Закрываем крышкой и взвешиваем. Затем открытый бюкс и крышку помещают в сушильный шкаф при температуре 1030С на 60 минут, после чего бюкс закрывают, охлаждают и взвешивают.
Высушивание и взвешивание продолжают через 20-30 минут до получения разницы в массе между двумя последовательными взвешиваниями не более 0,001 г.
Сухой остаток на поверхности марлевого кружка должен иметь равномерный светло-желтый цвет.
Отчет о работе
Рассчитать массовую долю сухого вещества в % по формуле:

HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
m – масса бюкса с навеской исследуемого продукта до высушивания
m0 - масса бюкса с марлей
m1 – масса после высушивания

Рассчитать массовую долю влаги в продуктах по формуле:
W = 100 – W сухого вещества

Опыт №2Определение влажности в сливочном масле высушиванием навески при температуре 1020С.
Ход работы
Подготовка к анализу (масло):
В высушенном алюминиевом стакане взвешивают 5 или 10г сливочного масла, с погрешностью не более 0,01г
С помощью специального металлического держателя или щипцов алюминиевый стакан осторожно особенно вначале, нагревают на электроплитке, поддерживая спокойное равномерное кипение, не допуская вспенивания и разбрызгивания. Нагревание производят до прекращения отпотевания холодного зеркала, поддерживаемого над стаканом. Признаком конечного испарения воды служит прекращение вспенивания и треска и появление легкого побурения. После высушивания стакан охлаждаем в эксикаторе и взвешиваем.

Отчет о работе
1. Рассчитать массовую долю влаги в сливочном масле по формуле:
при навеске 10г
В = 10(m – m1)

при навеске 5г:
В = 20(m – m1)
m – масса стакана с навеской до нагревания
m1 – масса стакана с навеской после нагревания
Контрольные вопросы
Как определить влажность молока ускоренным методом?
В чем особенность определения влаги в масле?

Лабораторная работа№18
Дисциплина: Химия
Тема 4.2.1 Количественный анализ. Гравиметрический анализ
Наименование работы: Определение зольности пищевых продуктов.
Цель: Научиться определять зольность молочных продуктов и качественный состав.
Время:4 часа
Приборы и реактивы: фарфоровые чашки или тигель, сушильный шкаф, нагревательный прибор, весы, муфельная печь, беззольный фильтр, воронка, колба, молоко, масло, дистиллированная вода, бензин,

Теоретическая часть
Количественный анализ.
С помощью количественного анализа решаются многообразные задачи основными из которых являются следующие.
Устанавливают атомные, молярные и эквивалентные массы веществ. Определяют количественное содержание компонентов (элементов, ионов или атомов), входящих в состав исследуемых веществ. Устанавливают, в каком соотношении находятся в исследуемом веществе его составные части, что играет важнейшую роль при оценке свойств веществ.
На основании данных количественного анализа определяют количество веществ, которое зависит от количественного содержания основных компонентов и примесей. Это в свою очередь позволяет установить пригодность веществ к применению.
Методами количественного анализа ведут химические исследования космических объектов, определяют присутствие токсичных веществ в продуктах питания, в окружающей среде, изучают состав почв, подбирают для них удобрения и т.д.
С помощью количественного анализа проверяют правильность ведения технологических процессов производства, проводя постадийный химический контроль. Ни один материал не поступает в производство и ни одна готовая продукция не выпускается без химического контроля. На основании данных химического анализа проводят технологические расчеты.
Результаты количественного анализа выражают в массовых долях (%), в молях на литр раствора, в молях на 1кг растворителя и т.д.
Приступая к количественному анализу, необходимо знать качественный состав исследуемого вещества, так как на основании качественной характеристики можно правильно подобрать метод количественного анализа.
Количественный анализ выполняют:
1. Химическим методом
2. Инструментальным методом
Химические методы основаны на реакции взаимодействия реагирующих веществ и измерении либо массы полученного продукта, либо объема реактива известной концентрации, израсходованного на взаимодействие с анализируемым веществом.
К химическим методам анализа относятся:
гравимертический
титриметрический
В гравиметрическом важнейшее значение имеет точное измерение массы определяемого компонента,
а в титриметрическом – точное измерение объема реактива известной концентрации, затраченное на данное определение.
В количественном анализе используют в основном те же типы химических реакций, которые применяются в качественном анализе (реакции разложения, замещения, окисления-восстановления, а так же реакции образования комплексных соединений), и осуществляют их макро-, микро-, полумикрометодами и др.
Ход работы
Опыт №1. Определение зольности молока
20г молока отвешенного до 1,001г в фарфоровую чашку или тигель (прокаленный до взвешивания) выпаривают до суха на водяной бане. Затем высушивают в сушильном шкафу при температуре 102-1050С и сжигают осторожно на слабом огне. Обугленную массу обрабатывают несколько раз горячей водой, каждый раз сливая раствор через небольшой фильтр в колбочку. Фильтр с попавшим на него обуглившимися частицами промывают водой сливая ее в ту же колбочку. Фильтр с осадком переносят в чашку или тигель с обугленной массой, высушивают и прокаливают на сильном огне или в муфеле при красном калении до получения золы светло-серого цвета без обугленных частиц. В охлажденную чашку или тигель выливают из колбочки, полученный ранее фильтрат, ополаскивая колбочку 2-3 раза небольшим количеством воды, затем выпаривают на водяной бане, высушивают в сушильном шкафу и осторожно прокаливают в муфеле на слабом красном калении (4400С) не допуская сплавления золы. После охлаждения в эксикаторе взвешиваем с точностью до 0,0005г.
Опыт №2. Определение зольности масла
Предварительно удаляют жир экстрагированием бензином. 10-15г масла отвешивают с точностью до 0,001г в фарфоровую чашку с носиком или тигель и нагревают до плавления масла и при помешивании стеклянной палочкой растворяют жир в 25-30мл бензина. Этот слой декантируют через беззольный фильтр. Высушенный при температуре 102-1050С остаток масла после охлаждения переносят в тот же фильтр стеклянной палочкой, обмывая чашку бензином.
Фильтр помещают во взвешенный с точностью до 0,0005г фарфоровый тигель и высушивают в сушильном шкафу и осторожно прокаливают в муфеле при слабо красном калении. После чего охлаждением в эксикаторе, взвешиваем с точностью до 0,0005г и проводят расчет.
Обработка результатов аналогично молоку.
Отчет о работе:
1. Рассчитать содержание золы в молоке.
2. Рассчитать содержание золы в масле.
m - масса фарфоровой чашки
m1 - масса фарфоровой чашки с молоком
m2 - масса чашки с навеской после прокаливания
m3 - масса золы (m3 = m2 – m)
mн - масса навески (mн = m1 – m)

Содержание золы высчитывают по формуле:

W = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15%
Контрольные вопросы
Какую посуду используют для выпаривания и сжигания?
Задачи гравиметрического анализа.
Что такое зола?
Какие ошибки аналитических определений есть в количественном анализе?


Лабораторная работа№19
Дисциплина: Химия
Тема 4.2.1 Количественный анализ. Гравиметрический анализ
Наименование работы: Определение содержания Ва в кристаллическом ВаСl2.
Цель: Научиться определять содержание Ва в кристаллическом ВаСl2.
Время:4 часа
Приборы и реактивы: стеклянные палочки; 2Н. соляная к-та; 2Н серная к-та; водяная баня; беззольный фильтр; воронки; сушильный шкаф; муфельная печь; тигель; тигельные щипцы; эксикатор; весы; ВаСl2; электрическая плитка.

Теоретическая часть
Гравиметрия – старый, «классический», хорошо разработанный и точный метод.
Навеску анализируемого материала растворяют, осаждают определяемый компонент в виде малорастворимого соединения известного состава, отделяют осадок, освобождают его от примесей и взвешивают. По массе осадка вычисляют процентное содержание компонента в веществе. Так, при определении содержания хлора хлорид-ион осаждают из раствора катионом серебра и по массе осадка хлорида серебра делают вычисления.
При гравиметрическом анализе навеску вещества растворяют в воде (или в другом растворителе), осаждают определяемый элемент подходящий реагентом в виде малорастворимого соединения, осадок отфильтровывают, промывают, высушивают, прокаливают, взвешивают и, зная массу прокаленного осадка, вычисляют содержание определяемого элемента (или вещества) в процентах (%). Перечисленные операции относятся к так называемым методам осаждения, которые широко используются в гравиметрии. Кроме методов осаждения, в гравиметрии используют и другие методы.
Ход работы.
Опыт №1Взятие навески и ее растворение.
Получите маленькую пробирку с образцом для определения в нем хлорида бария ВаСl2 . 2Н2О. Налейте в стакан с навеской вещества 100 – 150 мл дистиллированной воды и для лучшего растворения перемешайте стеклянной палочкой. После этого уже не вынимайте палочку из стакана до конца осаждения: на ней могут остаться капли раствора, потеря которых скажется на результате анализа. Прилейте в стакан 2 – 3 мл 2н. соляной кислоты, чтобы предотвратить образование коллоидных частиц сульфата бария и получить более крупные кристаллы.
Опыт №2Осаждение.
Анализируемый раствор нагрейте почти до кипения (кипение недопустимо, так как пары воды могут увлекать мельчайшие капли жидкости из стакана).
Параллельно с этим в другой стакан налейте 30 мл дистиллированной воды, прибавьте 3 – 5 мл 2Н серной кислоты, т.е. осадителя, и также нагрейте до кипения. Затем горячий раствор серной кислоты медленно, по каплям, при непрерывном перемешивании палочкой, прилейте к горячему анализируемому раствору. Поставьте стакан с жидкостью и осадком на горячую водяную баню и дайте смеси отстояться. Осаждение из горячего раствора горячим раствором осадителя и последующее медленное охлаждение на бане способствуют образованию крупных кристаллов сульфата бария.
Когда раствор над осадком станет совершенно прозрачным, сделайте пробу на полноту осаждения. По стенке стакана прибавьте к раствору 2 – 3 капли серной кислоты. Если при этом не появится муть, то, следовательно, сульфат бария больше не образуется и полнота осаждения ионов Ва2+ достигнута. В противном случае добавьте в стакан горячий раствор серной кислоты, хорошо перемешайте и дайте отстояться.
Наконец, когда полнота осаждения будет достигнута, не вынимая палочки из стакана, накройте его листком бумаги и оставьте до следующего занятия для «созревания» осадка. Не забудьте записать номер вашего стакана.

Опыт №3Фильтрование. Промывание осадка.
Возьмите беззольный фильтр, хорошо пригоните его к воронке и, поместив воронку в кольцо штатива, подставьте стакан для собирания фильтрата. Затем осторожно по стеклянной палочке декантируйте прозрачную жидкость с осадка на фильтр. Старайтесь возможно меньше взмутить осадок; стеклянную палочку снова поместите в стакан, а не на стол.
Одновременно с этим приготовьте промывную жидкость: нагрейте в промывалке 250 – 300 мл дистиллированной воды и прилейте к ней 4 – 5 капель 2Н серной кислоты. Таким образом, промывная жидкость будет представлять собой разбавленный раствор осадителя.
Декантировав всю жидкость с осадка, приступайте к его промыванию. Для этого налейте в стакан 20 – 30 мл промывной жидкости, перемешайте палочкой, дайте осадку отстояться и декантируйте жидкость на фильтр. Промывание повторите несколько раз до полного удаления ионов Сl-, т.е. до тех пор, пока собранная в пробирку порция фильтрата не будет давать мути хлорида серебра при действии нитратом серебра (в присутствии НNO3).
Отмыв осадок от примесей Сl-, количественно перенесите его на фильтр.
На фильтре осадок промойте несколько раз небольшими порциями горячей воды (без серной кислоты) для удаления ионов SO42-. Промывание прекратите, когда собранная в пробирку порция фильтрата перестанет давать муть сульфата бария при добавлении хлорида бария.
Опыт №4Высушивание и прокаливание осадка.
Воронку с осадком накройте листком фильтровальной бумаги (со своей фамилией) и поместите в сушильный шкаф, нагретый до 100 – 1050С. Прокалить тигель до постоянной массы подсохший фильтр сверните, положите в прокаленный тигель и осторожно озолите под тягой на электрической плитке. Затем поместите тигель в муфельную печь, прокаливайте 25 – 30 мин, дайте остыть в эксикаторе и взвесьте на аналитических весах. Прокаливание (по 10 – 15 мин) и взвешивание повторите несколько раз до получения постоянной массы.
Доведение тигля с осадком до постоянной массы указывает, что эти процессы закончились и полученный сульфат бария уже не содержит примесей сульфида.

Отчет о работе

1.Результаты всех взвешиваний запишите в лабораторный журнал:

Форма записи

Взвешивание анализируемого образца
Навеска анализируемого образца ----------------------------------------------------------------

Взвешивание сульфата бария BaSO4

Масса тигеля после 1-го прокаливания __________________________________

Постоянная масса тигеля ____________________________________________

Масса тигеля с BaSO4 после 1-го прокаливания __________________________
« « с BaSO4 «2-го» ______________________________________
Постоянная масса тигеля с ВаSO4 ______________________________________
Масса полученного ВаSO4 __________________________________________

2.Произведите расчеты согласно примера .
Пример Используя опытные данные, вычислите массовую долю (%) хлорида бария ВаСl2 . 2Н2О. Навеска чистого ВаСl2 . 2Н2О равна 0,4872 г. масса осадка сульфата бария ВаSO4 после прокаливания 0,4644 г.
Решение. Вычисляют массу бария (относительная атомная масса 137,40), содержащуюся в полученном осадке сульфата бария:
В 233,40 г ВаSO4 содержится 137,40 г Ва
« 0,4644 « ВаSO4 « х « Ва
х = 0,4644 . 137,40/233,40 = 0,2733 г.
Эта же масса бария входила до реакции в состав навески ВаСl2 . 2Н2О, поэтому можно составить пропорцию:

0,4872 г ВаСl2 . 2Н2О составляют 100%
0,2733 « Ва « x%
х = 0,2733 . 100/0,4872 = 56,09%.

Следовательно, ВаСl2 . 2Н2О содержит массовую долю бария 56,09%.

Контрольные вопросы.
Какие основные аналитические операции используются в этом методе анализа?
Как называется метод анализа при помощи которого определяется содержание Ва ?
Лабораторная работа №20
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы Ознакомление с посудой и техникой химического эксперимента в титриметрическом анализе.
Цель: Изучение химической посуды и вспомогательных принадлежностей, используемых в химической лаборатории и техники их использования.
Время:2 часа
Приборы и реактивы: Все виды посуды
Теоретическая часть
В химических лабораториях используются разнообразная химическая посуда и различные принадлежности для измельчения материала, фильтрования, высушивания, промывания, прокаливания и т.д. Наиболее важное значение имеет стеклянная посуда. Кроме нее, применяют также посуду из фарфора, кварца, пластмасс, платины, серебра и других материалов. Набор посуды в лаборатории зависит от характера выполняемой работы, но некоторые виды химической посуды являются неотъемлемой частью любой лаборатории: стаканы, пробирки, воронки, мерная посуда и т.д.
Посуда общего назначения.
В любой химической лаборатории используют пробирки, воронки, химические стаканы, делительные воронки, плоскодонные круглые колбы, конические колбы и т.д. (рис.1).
Пробирки бывают простые и калиброванные. Пробирка представляет собой стеклянную трубку, запаянную с одного конца, которую используют для разнообразных опытов с небольшими количествами веществ (преимущественно при качественном анализе). Жидкости в пробирку следует наливать столько, чтобы ее объем занимал не более Ѕ объема пробирки. Смешивание реактивов в пробирке проводят аккуратно стеклянной палочкой или, держа пробирку между большим и указательным пальцем левой руки за верхний конец и придерживая средним пальцем правой руки наносят скользящие удары по нижней части пробирки.
Химические стаканы используют при самых разнообразных работах, особенно при аналитических. Они представляют собой тонкостенные цилиндры различной вместимости (50, 100, 200,250, 500 и 1000 смі) с носиком и без него. Их нельзя нагревать на открытом пламени газовой горелки или открытой спирали электроплитки и на водяной бане.
Химические воронки бывают различных размеров и форм. Предназначены они для переливания жидкостей из одного сосуда в другой, для фильтрования, для пересыпания сыпучих веществ (воронки с широким диаметром и коротким концом) и т.д.
Плоскодонные колбы применяют для различных аналитических работ, а также для приготовления и хранения растворов. Они бывают различной вместимости. Их следует нагревать на водяной бане или на пламени горелки, а также электроплитке, используя асбестированную сетку. Плоскодонные колбы бывают с обычным открытым горлом или с горлом, имеющим шлиф.
Конические колбы могут быть использованы для различных работ, но чаще всего в них проводит титрование растворов. Они бывают с притертой пробкой и без нее, с обычным горлышком и с носиком. Вместимость их бывает от 10смі до 2 дмі. Эти колбы нельзя нагревать на открытом пламени горелки.
Кристаллизаторы – это плоские цилиндрические тонко- или толстостенные сосуды различной вместимости и диаметра. В них проводят кристаллизацию веществ, иногда же в них проводят и выпаривание, нагревая их только на водяной бане.
Соединительные элементы – переходы, изгибы, керны, муфты затворы, насадки, аллонжи применяются при сборке различных лабораторных приборов, аппаратов и установок. Широко используются в приборах и аппаратах соединительные краны различной формы и размеров. Выпускают стандартные краны одноходовые, двухходовые с проходными отверстиями под углом 30°, трехходовые, серповидные с проходными отверстиями под углом 120°.
Посуда специального назначения.
Эксикаторы – это толстостенные приборы (рис.6), предназначенные для медленного высушивания вещества или хранения гигроскопического вещества. Они состоят из корпуса и притертой стеклянной крышки. Нижнюю часть корпуса эксикатора заполняют веществом, поглощающим водяные пары, например кусками свежепрокаленной окиси кальция, или прокаленного хлорида кальция, или безводной окиси алюминия и др. Воздух в эксикаторе сухой, поэтому помещенное на фарфоровую вкладку вещество при хранении не поглощает водяных паров.
Эксикаторы бывают обычные и вакуум-эксикаторы. Последние имеют кран на крышке или сбоку корпуса, через который присоединяют эксикатор к вакуум-насосу. Шлиф эксикатора должен быто хорошо смазан вакуум-смазкой или тонким слоем вазелина. Открывая эксикатор, крышку следует сдвигать в горизонтальном направлении в сторону, а не поднимать вверх. Точно так же при закрывании эксикатора крышку постепенно надвигают сбоку. Перенося эксикатор с места на место, следует всегда поддерживать крышку большими пальцами обеих рук, так как она может легко соскользнуть и разбиться.
Нельзя оставлять эксикатор открытым, так как водопоглощающее вещество в нем быстро набирает влагу воздуха и эксикатор становится непригодным для дальнейшей работы.

Химическая посуда из других материалов.
Фарфоровая и высокоогнеупорная посуда. Фарфоровая посуда (ступки с пестиками, воронки Бюхнера, тигли, чашки, стаканы и др.) (рис.15) выдерживает сравнительно высокую температуру, ее можно нагревать до 1200°С. Фарфоровые изделия устойчивы к действию щелочей и других реактивов. Однако при взаимодействии веществ со щелочами или карбонатами фарфоровые тигли частично разрушаются и продукты разрушения в дальнейшем попадают в исследуемый раствор. В лабораторной практике используют фарфоровые тигли, применяемые для прокаливания осадков; они в достаточной мере удовлетворяют требованиям, предъявляемым при анализах средней точности. Для более точных анализов необходимо использовать платиновые тигли.
Фарфоровые чашки для выпаривания используют для нагревания и выпаривания жидкостей на водяной бане. Они бывают различного диаметра – от 3 до 45 см. Чашки для выпаривания небольшой вместимости бывают покрыты глазурью внутри и снаружи, а у чашек большего размера глазурью покрыта вся внутренняя поверхность, а снаружи – только на небольшом расстоянии от края.
Ступки применяют для измельчения не очень крупных кусков вещества, твердость которых меньше твердости фарфора. Ступка состоит из двух частей: собственно ступки, в которую помещают измельчаемое вещество, и пестика.
Ложки, шпатели применяют в лаборатории для отбора вещества, для снятия осадков фильтров и т.д.
Металлическое оборудование
В процессе работы в химической лаборатории используют разнообразное металлическое оборудование для установки и крепления приборов: для работы с раскаленными предметами, для захватывания мелких предметов и т. д. ( рис.16).
Штативы используют для крепления на них различных приборов, делительных воронок и т. д. с помощью муфт, лапок, колец, вилок.
Зажимы – это приспособления для зажимания резиновых трубок (рис.17). Они бывают двух видов: пружинные зажимы Мора и винтовые – Гофмана. Для перекрывания жидкости в бескрановых бюретках удобнее пользоваться зажимом Мора, позволяющим легко регулировать скорость вытекания раствора.
Пинцеты – приспособления для захватывания мелких предметов и веществ, которые нельзя брать руками. В зависимости от назначения пинцеты имеют различную форму и размеры.
Металлические ступки предназначены для измельчения веществ, которые не действуют на металл ступки. Они бывают чугунные, стальные, бронзовые и т.д.

Опыт №1. Ознакомление и правила пользования посудой, используемой в титриметрическом анализе.
Мерная посуда
Для точного измерения объемов в количественном анализе применяют бюретки, пипетки и мерные колбы. При отмеривании объемов с небольшой точностью можно пользоваться цилиндрами или мензурками.
Мерные цилиндры и мензурки бывают различной вместимости – от 10 до 200 смі. На наружной стенке мерных цилиндров и мензурок нанесены деления с цифрами, указывающими объем в смі. Расстояние между цифрами делят на 10 частей. Что позволяет отмеривать объем с точностью до 1 смі. Уровень жидкости следует отмеривать по мениску, о чем подробнее будет изложено в дальнейшем.
Бюретки служат для титрования и являются приспособлением для отмеривания точных объемов жидкостей. Они представляют собой цилиндрические трубки с суженным концом, к которому при помощи резиновой трубки присоединяют оттянутую стеклянную трубочку (рис.10). На свободную часть резиновой трубки надевают металлический зажим, надавливая на который двумя пальцами, можно выпустить жидкость из бюретки. Иногда вместо зажима в резиновую трубку вставляют стеклянный шарик. Если слегка сжать резиновую трубку в том месте, где помещается шарик, то между ним и трубкой образуются узкие каналы, через которые вытекает жидкость из бюретки.
Бюретки калибруются в кубических сантиметрах и десятых долях; нулевое деление помещается в верху бюретки. Обычными бюретками можно отмерить объем с точностью до 0,03-0,05 смі (вместимость бюретки от 10 до 100 смі, наиболее удобны бюретки вместимостью 25 и 50 смі).
Правила пользования бюреткой Перед наполнением бюретки тем раствором, объем которого хотят измерить, ее, как и всякий измерительный сосуд нужно тщательно вымыть. Необходимо особенно следить, чтобы на стенках бюретки не оставалось ни малейших следов жира, так как при выливании жидкости из бюретки на стенках остаются капли, и, следовательно, изменение объема окажется неточным.
Необходимо внимательно следить, чтобы в нижней, узкой трубке бюретки не оставалось пузырьков воздуха. Для удаления их открывают зажимы бюретки и дают жидкости вытекать сильной струей в подставленный стакан. Для бюреток со стеклянным шариком нужно отогнуть кверху оттянутую стеклянную трубочку и выпустить некоторое количество жидкости.
Поверхность жидкости в бюретке представляет собой вогнутую плоскость, называемую мениском. Отсчет проводят при нахождении глаз на уровне мениска по нижнему его краю. Для того чтобы при отсчетах мениска был виден отчетливее, сзади бюретки рекомендуется поместить экран, сделанный из небольшого (5х5 см) куска картона, оклеенного белой бумагой, нижняя половина которого окрашена черной тушью (рис.11). По бюретке с цветной жидкостью отсчет следует проводить по верхнему краю мениска (рис.12).
Пипетки служат для точного отмеривания определенных объемов жидкостей. Они представляют собой длинные узкие трубки (рис.13); бывают пипетки простые и калиброванные, напоминающие по форме бюретки и имеющие такую же калибровку. В верхней узкой части простой пипетки имеется кольцевая метка, до которой пипетку наполняют жидкостью. Пипетки могут быть вместимостью 100, 50, 25, 15. 10, 5 и 1 смі.
Правила пользования пипеткой. Жидкость набирают в простую пипетку тщательно моют для удаления жира и других загрязнений и дважды ополаскивают исследуемым раствором для удаления воды. После этого, держа верхнюю часть пипетки большим и средним пальцами правой руки (рис.13), глубоко погружают нижний конец пипетки в жидкость (иначе можно жидкость засосать в рот) и всасывают в пипетку раствор так, чтобы уровень жидкости поднялся примерно на 2 см выше метки. Затем быстро закрывают верхнее отверстие пипетки слегка влажным (немокрым) указательным пальцем и ослабляют нижним так, чтобы жидкость начала медленно опускаться до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки; в этот момент палец снова прижимают. Уровень прозрачных жидкостей в пипетке отмеривают по нижнему мениску, а непрозрачных – по верхнему (глаза должны находиться на уровне метки).
Пипетку переносят в заранее приготовленный сосуд и, держа ее вертикально, дают жидкости вытечь. Затем прикасаются кончиком пипетки к стенке сосуда и ждут примерно 15 с. После этого вынимают из сосуда, не обращая внимания на оставшуюся каплю, так как пипетки калибруют по вытеканию. Выдувать эту каплю нельзя.
Мерные колбы используют для приготовления титрованных растворов, а так же при разбавлении исследуемого раствора до определенного объема.
Мерные колбы (рис. 14) представляют собой плоскодонные колбы с длинным узким горлышком, на которое нанесена круговая метка (черта). На колбе вытравлено число, указывающее ее вместимость в кубических сантиметрах при определенной температуре. Мерные колбы бывают вместимостью от 50 до 1000 смі и реже до 2000 смі. Они имеют притертую стеклянную пробку или же приспособлены для закрывания резиновой пробкой.
Правила пользования Мерная колба (как любой измерительный сосуд) должна быть тщательно вымыта, чтобы при смешивании раствора не оставались капли выше метки. При перемешивании жидкости в мерной колбе нельзя держать ее за расширенную часть, так как жидкость в этом случае нагревается от соприкосновения с рукой, что влияет на точность измерения объема; колбу следует держать за горлышко большим и указательным пальцами правой руки, а указательным поддерживать пробку и переворачивать колбу несколько раз (если колба вместимостью более 0,5 дмі, то ее следует поддерживать пальцами левой руки за дно через чистое сухое полотенце).
Наполняют мерную колбу сначала через воронку, а перед заполнением воронку убирают и доливают очень осторожно, по каплям, лучше при помощи капельной пипетки до тех пор, пока нижний край мениска не коснется метки. Глаза наблюдателя при этом должны находиться на уровне метки. После доведения объема до метки колбу закрывают пробкой и раствор тчательно перемешивают.
Не разрешается нагревать растворы, находящиеся в мерных колбах.
Так как мерные колбы предназначены для разбавления определенного объема раствора, обмывать их исследуемым раствором, как это делается при работе с пипетками и бюретками, нельзя.


Опыт №2. Изучение методики титрования.
Методика титрования
Чистую бюретку ополаскивают 1-2 раза раствором, которым ее будут заполнять, закрепляют зажимом к штативу и через воронку заполняют раствором немного выше нулевого деления. Налив раствор, воронку обязательно убирают из бюретки, иначе во время титрования с воронки будет стекать оставшаяся в нем жидкость и измерение объема окажется не точным. Выгоняют пузырьки воздуха из нижней части бюретки, и уровень раствора доводят до нулевого деления. Исследуемый раствор помещают в коническую колбу и для установления точки эквивалентности в колбу добавляют несколько капель индикатора.
Титрование ведут сидя, правой рукой держат и вращают колбу с титруемым раствором, а левой управляют зажимом или краном бюретки. Сначала раствор из бюретки приливают быстро, вращая колбу, а по мере титрования по каплям до резкого изменения окраски раствора в колбе от 1 капли добавленного из бюретки раствора. Чтобы легче заметить переход окраски раствора, колбу с титруемым раствором во время титрования помещают на стеклянную пластину, под которую положена белая бумага, или на белую кафельную плитку. Чтобы убедиться в правильности окончания титрования, поступают следующим образом: 1) к оттитрованному раствору добавляют 1 каплю анализируемого раствора; 2) фиксируют объем раствора в бюретке и из нее к оттитрованному раствору добавляют 1 каплю раствора.
В обоих случаях цвет раствора в колбе должен резко измениться. Титрование каждого раствора проводят не менее 3-х раз. После каждого титрования, находя по шкале бюретки объем израсходованного раствора, записывают его в лабораторный журнал. Результаты титрования не должны отличаться более чем на 0,5 см3 (1 – 2 капли).
Отчет о работе
Зарисовать основные виды посуды.
Составить план титрования.

Контрольные вопросы
Назовите все виды посуды используемые в титриметрическом анализе?
Как пользоваться бюреткой?
Для чего используются мерные колбы?
Какие виды пипеток бывают?
Правила пользования пипеткой.
Какой измерительной посудой надо пользоваться при работе с летучими и ядовитыми веществами?
Какая химическая посуда называется мерной?

Лабораторная работа№21
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы: Приготовление стандартизированного раствора гидроксида натрия.
Цель: Научиться готовить растворы различной концентрации и стандартизировать их.
Время:4 часа
Приборы и реактивы: мерные колбы, пипетки, пробирки, бюретки, индикаторы, NaOH, Н2С2О4 (сухой)
Теоретическая часть
Титриметрический анализ
Сущность и методы титриметрического анализа.
В титриметрическом анализе количественное определение компонентов в исследуемом образце осуществляют точным измерением объема раствора одного или двух веществ, вступающих между собой в реакцию, концентрация одного из них обязательно должна быть точно известна.
Раствор, содержание растворенного вещества в котором точно известно, называют стандартным раствором или титрантом (титрованным).
При анализе чаще всего стандартный раствор помещают в измерительный сосуд, называемый бюреткой, и осторожно, маленькими порциями приливают его к исследуемому раствору до тех пор, пока тем или иным способом не будет установлено окончание реакции. Эта операция называется титрованием. При титровании затраченное количество (моль) стандартного раствора должно отвечать уравнению реакции и быть химически эквивалентно количеству (моль) определяемого компонента.

Момент окончания реакции в титриметрическом анализе называется точкой эквивалентности.
В этот момент количества прореагировавших веществ строго эквивалентны. Следовательно, при титровании необходимо точно установить точку эквивалентности (конец титрования). Точку эквивалентности фиксируют с помощью индикаторов, которые добавляют в исследуемый раствор перед титрованием. К ним относятся растворы метилового оранжевого, фенолфталеина, метилового красного и др., изменяющие окраску в момент окончания реакции. Иногда точку эквивалентности устанавливают по изменению окраски раствора реагирующих веществ в момент окончания реакции, например, раствор КмnО4 в кислой среде при добавлении восстановителя обесцвечивается.
В настоящее время в химическом анализе более точно фиксируют точку эквивалентности с помощью индикаторов инструментального типа. В качестве инструментальных индикаторов используют приборы, фиксирующие pН, окислительно-восстановительный потенциал, электрическую проводимость раствора и другие свойства среды. Методы анализа, в которых используют инструментальные индикаторы, называют инструментальным или физико-химическим титрованием.
Титриметрический анализ в отношении скорости выполнения имеет большое преимущество по сравнению с гравиметрическим анализом.
Область применения титриметрического анализа значительно шире, чем гравиметрического, вследствие возможности применения самых разнообразных типов реакций: нейтрализации, окисления – восстановления, осаждения, комплексообразования и т.д..Точность титриметрического анализа ниже точности гравиметрического анализа, но она вполне доступна для выполнения производственных и научных исследовательских работ.
Методы титриметрического анализа классифицируют по типу химических реакций, применяемых для определения веществ, и по способу титрования.

В зависимости от типа реакций, используемых в титриметрическом анализе, различают следующие основные методы:
Кислотно-основной метод, основанный на реакции нейтрализации;
Метод окисления-восстановления (редоксметрия), в котором используется реакция окисления-восстановления;
Метод осаждения. Основанный на реакции, сопровождающейся образованием малорастворимого продукта реакции;
Метод комплексообразования, основанный на реакции образования прочного комплексного соединения определяемого иона со стандартным раствором.

Реакции, используемые в анализе, должны соответствовать определенным требованиям:
Реакция должна быть необратимой;
Реакция должна протекать строго в эквивалентных количествах и с достаточной скоростью;
Прибавляемый стандартный раствор должен расходоваться только на реакцию с определяемым компонентом;
Вспомогательные вещества, находящиеся в растворе, не должны мешать основной реакции.
Перечисленные требования к реакциям ограничивают область применения титриметрического анализа.
По способу титрования в химическом анализе используют следующие методы:
Прямое титрование.
Раствор исследуемого вещества непосредственно титруют стандартным раствором.
Обратное титрование.
Используют, если стандартный раствор не взаимодействует с исследуемым раствором или невозможно подобрать соответствующий индикатор. Тогда к исследуемому раствору добавляют заведомо в избытке определенный объем раствора третьего вещества известной концентрации, реагирующего и исследуемым веществом в эквивалентном количестве. Избыток третьего вещества оттитровывают стандартным раствором.
Заместительное титрование.
Применяют, когда:
1) определяемые ионы не взаимодействуют со стандартным раствором;
2) реагируют со стандартным раствором, но в нестехиометрическом соотношении. Тогда определяемые компоненты переводят в соединение, которое стехеометрически взаимодействует со стандартным раствором.
Титрование проводят двумя способами: пипетированием и титрованием отдельных навесок.
Титрование способом пипетирования заключается в следующем: на аналитических весах взвешивают навеску исходного или анализируемого вещества, полностью переносят ее через воронку в мерную колбу, раствор разбавляют водой до метки. Колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают, осторожно перевертывая. Определенный объем (аликвотную часть) приготовленного таким образом раствора отбирают пипеткой, помещают в коническую колбу и титруют. Титрование проводят три раза и для расчета берут средний результат.
При титровании отдельных навесок поступают так: точную навеску исходного в или исследуемого вещества, рассчитанную на одно титрование, взвешивают на часовом стекле или в стакане объемом 100-150 см3, растворяют в небольшом объеме воды (20-30см3) и оттитровывают. При этом способе титрования необходимо брать не менее двух навесок и вычислять среднее значение из полученных результатов.
Способ отдельных навесок по сравнению со способом пипетирования более трудоемкий, но он более точен вследствие избежания ошибок, связанных с неточностью объема мерной колбы.
Каким бы методом ни производилось титриметрическое определение, всегда при этом необходимо:
титрованный раствор;
подходящий индикатор;
точное измерение объемов реагирующих веществ.
Опыт 1.Приготовление 100мл раствора щавелевой кислоты.
Взаимодействие щавелевой кислоты с гидроксидом натрия происходит по уравнению:
Н2С2О4 + 2NaOH = Na2C2O4 + 2H2O
Поэтому эквивалентная масса Н2С2О4
· 2Н2О равна 126,07 : 2 = 63,04г/моль. Для установки титра гидроксида натрия вполне достаточно 100мл кислоты с концентрацией около 0,1Н. Следовательно, навеска должна составлять приблизительно 63,04
· 0,1
· 0,1 = 0,6304г
Ход работы
Взять щавелевую кислоту и взвесить 0,6304г на аналитических весах. Перенести кислоту в мерную колбу на 100мл. растворить навеску в дистиллированной воде и осторожно довести объем раствора до метки, тщательно перемешивая. Вычислите титр и нормальность стандартного раствора щавелевой кислоты по формулам:
Т = m/V
Cн = Т
· 1000/Э
Например, навеска Н2С2О4
· 2Н2О составила 0,6454г, тогда титр раствора:
Т = m/V = 0,6454 : 100 = 0,006454г/мл
А нормальная концентрация:
Сн = Т
· 1000/Э = 0,006454г/мл
· 1000 : 63,04 = 0,1024
Опыт 2. Приготовление 250мл приблизительно 0,1Н раствора гидроксида натрия из более концентрированного
Приготовление раствора из твердого NaOH связана с некоторыми затруднениями. Поверхность его всегда покрыта слоем карбоната натрия, присутствие которого в растворе исказит результаты титрования. Допустим, что имеется раствор гидроксида натрия, плотность которого была измерена ареометром и оказалась равной 1,39г/см3. Пользуясь таблицей легко установить, что массовая доля гидроксида натрия 36%
Эквивалентная масса NaOH равна 40,01г/моль.
Следовательно, для приготовления 250мл приблизительно 0,1Н раствора потребуется 40,01
· 0,1
· 0,25 = 1,0003 чистого NaOH. Зная, что в исходном растворе массовая доля NaOH 36%, можно написать:
36 NaOH содержится в 100г раствора
1,0003г Хг
Х = 1,0003
· 100/36 = 2,78г
Чтобы не взвешивать раствор щелочи, пересчитайте массу его на объем:
V = m/
· = 2,78/1,39
· 2мл

Ход работы
Отмерьте нужный объем концентрированного раствора NaOH с помощью маленького мерного цилиндра, разбавьте дистиллированной водой до 250мл и тщательно перемешайте.
Опыт 3.Стандартизация раствора натрия по щавелевой кислоте.
Ход работы
Тщательно вымытую бюретку ополосните раствором NaOH, заполните им носик, и убрав воронку, установите мениск жидкости на нулевом делении. Ополосните пипетку на 10 мл стандартным раствором щавелевой кислоты, перенесите его в коническую колбу, прибавьте каплю фенолфталеина и титруйте раствором щелочи до появления бледно-малиновой окраски, не исчезающей при взбалтывании в течении 1 минуты. Из трех отчетов титрования возьмите среднее и вычислите нормальную концентрацию раствора NaOH по формуле:
Сн. щелочи = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15


например, на титрование 10мл 0,1024Н раствора щавелевой кислоты пошло в среднем 10,85мл щелочи
СнNaOH = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Отчет о работе
1. Вычислите титр и нормальность стандартного раствора щавелевой кислоты по формулам:
Т = m/V
Cн = Т
· 1000/Э
2. Из трех отчетов титрования возьмите среднее и вычислите нормальную концентрацию раствора NaOH по формуле:
Сн. щелочи = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15

Контрольные вопросы
Какой раствор называется титрантом или стандартным?
Как определить точку эквивалентности?
Описать методику титрования.
Какая химическая посуда называется мерной?

Лабораторная работа№22
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы Приготовление стандартизированного раствора соляной кислоты.
Цель: Научиться готовить растворы различной концентрации и стандартизировать их определять щелочность пищевых продуктов.
Время:4часа
Приборы и реактивы: мерные колбы на 100мл, 250мл, пипетки на 10мл, мерные пробирки, бюретки, метиловый оранжевый, НС1 1,179г/см3, Na2B4O7 . 10H2O
Эта лабораторная работа складывается из нескольких операций. Сначала из навески готовят стандартный раствор тетрабората (или карбоната) натрия. Затем получают приблизительно 0,1н. раствор соляной кислоты. Наконец, стандартизируют кислоту по тетраборату (или карбонату) натрия.
Теоретическая часть
Кислотно-основной метод
Сущность и методы кислотного титрования.
Кислотно-основной метод основан на реакции нейтрализации, при которой происходит связывание катионов Н+ кислоты с ОН- - ионами гидроксида:
Н+ + ОН- = Н2О
Образуются молекулы воды и, следовательно, при титровании происходит изменение рН раствора.
Этим методом определяют содержание, гидроксидов, солей слабых кислот и сильных гидроксидов, солей сильных кислот и слабых гидроксидов, основных и кислых солей, оксидов, жесткости воды. Основными стандартными растворами в этом методе является раствор кислоты (обычно НСl) и раствор щелочи КОН или NaOH.
Кислотно-основной метод делят на два вида анализа: алкалиметрию и ацидиметрию.
Алкалиметрия. В данном анализе стандартным раствором является раствор щелочи КОН и NaOH. Его готовят приближенной концентрации, а точную концентрацию устанавливают по щавелевой кислоте Н2С2О4 HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 2Н2О (хч) или по раствору НСl известной концентрации. Этим методом определяют в исследуемых растворах содержание кислот, солей слабых гидроксидов и сильных кислот.
Ацидиметрия. В этом анализе стандартным раствором является раствор кислоты, который готовят также приближенной концентрации, а точную концентрацию устанавливают по химически чистым веществам Na2B4O7 HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 10Н2О, Na2CO3. Данным методом анализа определяют в исследуемых растворах содержание щелочей, солей сильных гидроксидов и слабых кислот, оксидов, а также карбонатную жесткость воды.
По ходу кислотно-основного титрования изменяется концентрация катионов Н+ и ОН- - ионов, следовательно, изменяется и рН титруемого раствора. При определенном значении рН достигается точка эквивалентности, и титрование в этот момент должно быть закончено.
Индикаторы кислотно-основного метода.
Реакция нейтрализации не сопровождается изменением окраски раствора, поэтому в кислотно-основном точку эквивалентности устанавливают при помощи индикаторов, изменяющих окраску, в зависимости от рН раствора.
Согласно ионной теории индикаторов, индикаторы кислотно-основного титрования представляют собой слабые органические кислоты или гидроксиды, у которых недиссоциированные молекулы имеют одну окраску, а образуемые ими ионы – другую.
Поэтому цвет раствора зависит от того, содержит ли он недиссоциированные молекулы или ионы индикатора. Условно индикаторную кислоту обозначают Нind, а ее анионы – Ind-, индикаторный гидроксид обозначают IndOH, а его катион – Ind+, диссоциацию кислотно-основных индикаторов выражают уравнениями:
НInd = H+ + Ind-
IndOH = Ind+ + OH-
Изменение цвета индикатора вызывается смещением равновесия. Из всех индикаторов, употребляемых в реакции нейтрализации, наибольшее применение имеют метиловый оранжевый и фенолфталеин. Рассмотрим изменение окраски этих индикаторов.
Недиссоциированные молекулы метилового оранжевого имеют красную окраску, а анионы – желтую:
Hind = H+ + Ind-
Красная желтая
Недиссоциированные молекулы фенолфталеина бесцветны, а анионы – красно-фиолетового цвета:
IndOH = Ind+ + OH-
Бесцветная красно-фиолетовый
Если равновесие приведенных реакций смещено в правую сторону, то то в растворе преобладает окраска, характерная для ионной формы индикатора
(Ind-).если же равновесие смещено влево, то в растворе преобладает окраска, характерная для молекулярной формы индикатора (HInd). Например, если к раствору фенолфталеина прибавить кислоту, то равновесие системы сместится влево, т.к. введенные катионы Н+ свяжут имевшиеся в растворе анионы Ind- в недиссоциированные молекулы НInd и раствор обесцветится. Наоборот, если к раствору фенолфталеина прибавить щелочь, то равновесие сместится вправо, т.к. введенные ОН- - ионы будут связывать катионы Н+ индикатора с образованием недиссоциированных молекул воды. В системе накапливаются анионы Ind- и раствор окрасится в красно-фиолетовый цвет. Точно также объясняется изменение окраски других индикаторов, используемых в кислотно-основном титровании.
Следовательно переход одной окраски индикатора в другую происходит под влиянием катионов Н+ или ОН- - ионов, т.е. зависит от рН раствора.
Выбор индикатора.
Чтобы правильно выбрать индикатор, нужно знать, как изменяется рН в процессе титрования, и какое его значение в точке эквивалентности.
Рассмотрим наиболее часто встречающиеся случаи титрования.
При титровании сильной кислоты слабым гидроксидом или слабого гидроксида сильной кислотой. Вследствие гидролиза соли в точке эквивалентности накапливаются катионы Н+, поэтому среда раствора кислая. Титрование надо закончить в кислой среде. В качестве индикатора можно применять лакмус, метиловый оранжевый или метиловый красный, т.к. они меняют окраску при рН меньше 7 в кислой среде.
При титровании слабой кислоты сильным гидроксидом или сильного гидроксида слабой кислотой. Вследствие гидролиза соли в точке эквивалентности накапливаются ОН- - ионы, поэтому среда раствора щелочная. Титрование заканчивают в щелочной среде. В качестве индикатора можно применять только фенолфталеин, т.к. он меняет окраску в щелочной среде при рН 8,2 – 10.
При титровании сильной кислоты сильным гидроксидом или сильного гидроксида сильной кислоты. В момент эквивалентности среда раствора нейтральная (рН7). Следует применять такой индикатор, который меняет окраску при рН7. В подобных случаях можно применять также индикаторы, изменяющие окраску в пределах от 4 до 10, т.к. при их использовании ошибка титрования будет около 0,125%.
Ход работы
Опыт №1. Приготовление 100 мл стандартного раствора тетрабората натрия.
Исходным веществом, наиболее удобным для установки титра соляной кислоты, считают тетраборат Na2B4O7 . 10Н2О. Водный раствор его благодаря гидролизу имеет щелочную реакцию:
Na2B4O7 + 7H2O HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 2NaOH + 4H3BO3
поэтому его можно титровать кислотами:
2NaOH + 2HCl = 2NaCl + 2H2O
В ходе титрования равновесие гидролиза тетрабората натрия смещается вправо и все новые количества щелочи поступают в раствор до тех пор, пока соль полностью не прореагирует.
Из суммарного уравнения
Na2B4O7 + 2HCl + 5H2O = 2NaCl + 4H3BO3
видно, что в результате реакции накапливается слабая ортоборная кислота. Следовательно, pH раствора в точки эквивалентности будет несколько меньше 7 и для титрования следует взять метиловый оранжевый (или метиловый красный).
Поскольку моль тетрабората натрия Na2B4O7 + 10H2O в этой реакции взаимодействует с двумя молями ионов водорода, эквивалентная масса соли равна 381,4 : 2 = 190,7 г/моль. Для приготовления 100мл 0,1 н. раствора требуется 190,7 . 0,1 . 0,1 = 1,907 г тетрабората натрия. Но отвесить точно вычисленную массу трудно. Поэтому в маленькой пробирке или на часовом стекле возьмите навеску свежеперекристаллизованного (не выветрившегося) тетрабората около 2 г, с точностью до 0,0002 г, перенесите при помощи воронки в мерную колбу вместимостью 100 мл и, обмывая воронку, прилейте немного горячей воды, так как в холодной он растворяется плохо. Добившись полного растворения, охладите колбу водой под краном и доведите объем раствора дистиллированной водой до метки. Не забудьте при этом убрать воронку, и прибавление воды заканчивайте с помощью пипетки осторожно, по каплям, держа глаз на уровне метки. Если все-таки воды будет прилито больше, чем следует, то отливать ее нельзя, нужно повторить весь процесс приготовления раствора. Приготовив раствор, тщательно перемешайте его, закрыв колбу пробкой.
Титр раствора вычислите как обычно, делением навески на объем раствора. Положим, что навеска тетрабората натрия составляла 1,8764, тогда Т = 1,8764/100 = 0,01876 г/моль.
Нормальную концентрацию раствора найдите по формуле
N = T 1000/Э = 0,01876 . 1000/190,7 = 0,09837.
Величины титра или нормальной концентрации раствора всегда должны иметь четыре значащих цифры.
Опыт №2. Приготовление 250 мл приблизительно 0,1 н. раствора соляной кислоты.
Эквивалентная масса HCl равна 36,46 г/моль. Поэтому в 250 мл 0,1 н. раствора ее должно содержаться 36,46 . 0,1 . 0,25 = 0,912г.
Для дальнейших вычислений необходимо определить полностью имеющейся концентрированной кислоты. Измерьте ее, опустив ареометр в цилиндр с кислотой. Допустим, плотность оказалась равна 1,179 г/см3. Из приложения IX видно, что кислота такой плотности имеет массовую долю HCl 36%. Зная это вычислите, в какой массе концентрированной кислоты содержится нужная масса чистой HCl:
36г HCl содержится в 100 г кислоты
0,912 « HCl « « x « « х = 0,912 . 100/36 HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 2,53 г
Но взвешивать кислоту неудобно. Поэтому пересчитайте массу ее на объем:
V = m/( = 2,53/1,179 HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 2,1 мл.
Отмерьте этот объем концентрированной кислоты маленькой мензуркой (лучше градуированной пробиркой) и разбавьте дистиллированной водой до 250 мл. полученный раствор тщательно перемешайте.
Опыт №3. Стандартизация раствора соляной кислоты по тетраборату натрия.
Титрование ведите с метиловым оранжевым. Приливаем раствор кислоты из бюретки к раствору тетрабората натрия.
Тщательно вымытую бюретку дважды ополосните небольшими порциями кислоты для удаления остатков воды. Пользуясь воронкой, наполните воронку кислотой так, чтобы мениск ее был несколько выше нулевого деления. Заполните раствором оттянутую трубку, вытеснив из нее пузырьки воздуха. Затем уберите воронку, так как с нее может капать раствор, и, выпуская лишнюю кислоту, установите нижний край мениска на нулевом делении. В таком состоянии бюретка подготовлена к работе.
Чистую пипетку вместимостью 10 мл ополосните раствором тетрабората натрия и отмерьте 10,00 мл его в коническую колбу для титрования. Не выдувайте из пипетки последнюю каплю жидкости, а только прикоснитесь концом ее к стенке колбы. Прилейте к отмеренному раствору тетрабората натрия одну каплю метилового оранжевого.
Для удобства титрования в другой конической колбе приготовьте «свидетель». Отмерьте в нее 20 мл дистиллированной воды, прибавьте 1 каплю метилового оранжевого и 1-2 капли кислоты. При этом раствор должен приобрести очень слабое, но заметное розовое окрашивание.
На основание штатива положите лист белой бумаги, подставьте колбу с исходным раствором тетрабората натрия под бюретку и приступайте к титрованию, соблюдая все правила. Первое титрование считайте ориентировочным. Но затем добейтесь того, чтобы желтая окраска метилового оранжевого переходила в бледно-розовую от одной избыточной капли кислоты.
Титрование ведите до 3-х раз, возьмите среднее арифметическое и вычислите нормальную концентрацию раствора кислоты.
Допустим, что на 10,00 мл 0,09837 н. раствора тетрабората натрия при трех титрованиях было израсходовано 9,50; 9,70 и 9,65 мл соляной кислоты. Первое из этих чисел отбросьте как сильно отклонившуюся величину. Из остальных двух отсчетов возьмите среднее:
VHCl = (9,70 + 9,65)/2 = 9,68 мл.
Вычислите нормальную концентрацию кислоты:
NHCl . 9,68 = 0,09837 . 10,00, откуда NHCl = 0,09837 . 10,00/9,68 = 0,1016.
Титрованный раствор соляной кислоты используйте для последующих определений.
Зная нормальную концентрацию кислоты, можно вычислить и ее титр:
Т = NЭ/1000 = 0,1016 . 36,46/1000 = 0,003704 г/мл.
Однако для большинства анализов достаточно знать только нормальную концентрацию раствора.
Опыт №4. Ацидиметрическое титрование.
Определение содержания щелочи в растворе.
Стандартизированный раствор соляной кислоты служит для определения содержания (или концентрации) щелочей в растворах. Определение аналогично установлению нормальности кислоты по тетроборату натрия.
В мерную колбу вместимостью 100 мл возьмите для анализа немного раствора щелочи (NaOH или КОН). Доведите объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешайте.
Подготовьте бюретку, как описано выше для титрования щелочи кислотой. Промойте пипетку анализируемым раствором щелочи. Затем 10,00 мл исследуемого раствора перенесите пипеткой в коническую колбу, прибавьте каплю метилового оранжевого и титруйте раствором кислоты до перехода от одной капли желтой окраски индикатора в бледно-розовую.
Из сходящихся результатов титрования возьмите среднее. Вычислите сначала нормальную концентрацию щелочи, а затем массу ее в 100 мл анализируемого раствора.

Отчет о работе
1. Вычислите нормальную концентрацию раствора тетрабората натрия по формуле:
N = T 1000/Э
2. Вычислите нормальную концентрацию кислоты.
3. Вычислите сначала нормальную концентрацию щелочи, а затем массу ее в 100 мл анализируемого раствора.


Контрольные вопросы
Как фиксируют точку эквивалентности?
Как пользоваться бюреткой?
Какие методы титрования вы знаете?

Лабораторная работа №23
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы: Определение титруемой кислотности сырья и продуктов.
Цель: Научиться определять титруемую кислотность пищевых продуктов.
Время:2 часа
Приборы и реактивы: пипетки, колбы на 150-200мл, бюретки, фенолфталеин, дистиллированная вода, 0,1Н раствор гидроксида натрия, молоко, сливки, кефир, дрожжи..

Теоретический материал.
Метод заключается в титровании кислых солей, белков, углекислого газа, и других компонентов молока раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Титруемую кислотность молока и молочных продуктов выражают в градусах Тернера (число мл 0,1Н раствора щелочи, пошедшей на нейтрализацию 100мл продукта).
Ход работы
Опыт №1Определить кислотность пищевых продуктов
Молоко. 10 мл хорошо перемешанного молока отмеривают пипеткой в коническую колбу, добавляют 20мл дистиллированной воды и 3 капли фенолфталеина, тщательно перемешивают. Колбу перемещают на лист белой бумаги и титруют раствором щелочи до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Кислотность молока (в градусах Тернера) равна количеству мл 0,1Н раствора NaOH, пошедшего на нейтрализацию 10 мл молока умноженного на 10.

Сливки. В коническую колбу емкостью 150-200мл воды и 10 мл перемешанных сливок. Фильтровальной бумагой удаляют остатки сливок с наружной стороны пипетки, ополаскивают ее этой смесью 3-4 раза каждый раз втягивая смесь до метки, и давая после этого жидкости полностью стекать. В колбу прибавить 3 капли фенолфталеина, перемешивают и титруют аналогично молоку.
Кефир. До удаления из него углекислого газа определяют общую кислотность. Для этого после переливания отмеривают пипеткой 10мл кефира определяют кислотность, как в сливках. Для установления постоянной кислотности содержимое бутылки выливают в колбу на 500мл и удаляют, углекислы газ нагреванием у течение 10мин на водяной бане при температуре продукта 450С. в охлажденном до 200С продукте определяют кислотность как в сливках.
Устранимую кислотность находят по разнице между общей и постоянной кислотностью.
Дрожжи
Берут навеску дрожжей массой 10г с точностью не более ±0,01г, растирают в фарфоровой ступке и переносят в сухую коническую колбу вместимостью 100-150см3, приливают цилиндром 50см3дистиллированной воды и перемешивают до полного растворения дрожжей. В полученную болтушку добавляют 3 капли 1% раствора фенолфталеина. Болтушку титруют 0,1 Н раствором NaOH до появления устойчивого розового окрашивания, не исчезающего при спокойном состоянии колбы в течение 20-30с.
Отчет о работе
Вычислить титруемую кислотность всех продуктов.
2.Вычислить кислотность дрожжей по формуле:
Х = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Где V- количество 0,1Н щелочи, пошедшей на титрование, мл;
k – поправочный коэффициент к титру раствора щелочи, k = 1;
6- количество уксусной кислоты, соответствующее 1мл 0,1 Н раствора щелочи, мл; 100-пересчет на 100г дрожжей;
10-масса дрожжей, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
Контрольные вопросы
В чем заключается сущность метода титрования?
Опишите методику титрования.

Лабораторная работа №24
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы Приготовление стандартизированного раствора перманганата калия.
Цель: Научиться готовить стандартные и стандартизированные растворы.
Время :4часа
Приборы и реактивы: мерные колбы на 100 и 500 мл, бюретка, химическая посуда, КMnO4, Н2С2О4 . 2Н2О, 2Н Н2SO4.
Теоретическая часть
Методы окисления – восстановления
Сущность и методы окислительно –восстановительного титрования.
Методы окислительно-восстановительного титрования основаны на применении реакций, связанных с изменением степени окисления реагирующих веществ, т.е. на реакциях окисления-восстановления.
Наиболее широкое применение получили методы:
Перманганатометрии, хроматометрии, йодометрии.
В качестве стандартных растворов применяют растворы окислителей и восстановителей.
Например, окислители: перманганат калия KMnO4, раствор йода I2, дихромат K2Cr2O7 или K2CrO4 калия, пероксид водорода Н2О2 и др. восстановители сульфат железа (II) FeSO4, соль Мора (NH4)2FE(SO4)2 HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 6Н2О, щавелевая кислота Н2С2О4 HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 2Н2О и ее соли, тиосульфат натрия Na2S2O3 HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15 5H2O и др.
Как правило, окислители титруют растворами восстановителей и, наоборот, восстановители – растворами окислителей.
Если стандартный раствор – окислитель, титрование называют окислительным, при титранте восстановителе – восстановительным.
Требования к реакциям :они должны
Протекать до конца (не обратимы)
Проходить быстро и стехиометрично.
Образуют продукты определенного химического состава (формулы)
Позволять точно фиксировать точку эквивалентности
Не вступать в реакцию с побочными продуктами, присутствующими в исследуемом растворе
Условия протекания:
Концентрация реагирующих веществ
Температура
Значение рН раствора
Присутствие катализатора
Практически установлено, что с повышением концентрации реагирующих веществ скорость окислительно-восстановительной реакции возрастает. Иногда катализаторы образуются во время самой реакции. Это явление называется автокатализом.
При анализе используется прямое, обратное и заместительное титрование. Точку эквивалентности окислительно-восстановительного титрования фиксируют или с помощью индикатора или без него (безиндикаторное титрование). В качестве индикаторов применяют растворы веществ, которые вступают в реакцию с окислителями или восстановителями, причем эти реакции сопровождаются изменением окраски раствора.
Кроме специфических индикаторов в методах окисления-восстановления применяют индикаторы, изменяющие свою окраску в зависимости от величины окислительно-восстановительного потенциала HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER150.
Безиндикаторное титрование проводят при работе с окрашенными окислителями или восстановителями, которые, восстанавливаясь или окисляясь, обесцвечиваются. Например, при титровании восстановителей раствором перманганатом калия KMnO4 присущая ему красно-фиолетовая окраска исчезает вследствие восстановления MnO4- - ионов до бесцветного Мn2+.
Эквивалент, число эквивалентности, а, следовательно, и молярная масса эквивалентов веществ в окислительно-восстановительных реакциях часто отличается от их значения в реакциях обмена.
Эквивалент окислителя или восстановителя – условная частица вещества, которая в данный окислительно-восстановительной реакции эквивалентна одному или приобретенному или потерянному электрону одной молекулы вещества.
Число, показывающее, сколько электронов отдано или приобретено одним атомом, молекулой или ионом в данной окислительно-восстановительной реакции, называется числом эквивалентности z.
Например, растворение меди (малоактивного металла) в концентрированной азотной кислоте сопровождается выделением газа NO2(N+4)
Сu + 4HNO3 = Сu(NO3)2HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15+ 2H2O
Сu0 – 2e- = Сu+2 1 (окисление)
N5+ + e- = N+4 2 (восстановление)
В молекуле НNO3 содержится один атом азота, который присоединяет один электрон. Следовательно, в приведенной реакции число эквивалентности
z (HNO3) = 1, поэтому молярная масса эквивалентов НNO3 равна молярной массе:
М (1/HNO3) = М (HNO3) = 63,01 г/моль
Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить растворением точной навески: продажный перманганат калия содержит ряд примесей. Кроме того, концентрация перманганата калия, переведенного в раствор, заметно понижается, т.к. он расходуется на взаимодействие с аммиаком, органическими веществами и другими восстановителями, присутствующими в воде. Поэтому нормальность раствора перманганата калия устанавливают обычно через 5-7 дней после приготовления. Исходными веществами для стандартизации его служит свежеприготовленная щавелевая кислота или ее соли Na2C2O4 и (NH4)2C2O4 . Н2О


Ход работы
Опыт №1. Приготовление стандартного раствора щавелевой кислоты.
Перманганат калия взаимодействует со щавелевой кислотой в сернокислой среде по уравнению:
2 КMnO4 + 5 Н2С2О4 + 3 Н2SO4 = 2Mn SO4 + 10СО2 + К2 SO4 + 8Н2О
аналогично взаимодействует с оксалатами:
2 КmnO4 + 5Na2 С2О4 + 8 Н2SO4 = 2MnSO4 + 10СО2 + К2SO4 + 2Na2SO4 + 8Н2О
В этих реакциях окисляются анионы С2О42-. Каждый из них, теряя 2 электрона, превращается в 2 электронейтральные молекулы СО. Зато Мn (7), наоборот, приобретая 5 электронов, восстанавливается до Мn (2).
5 С2О42- - 2е = СО2
МnО4- + 8Н+ + 5е = Мn2+ + 4Н2О
Очевидно эквивалентная масса щавелевой кислоты Н2С2О4 . 2Н2О, которой мы воспользуемся как стандартным раствором, равна Ѕ молярной массы, т.е. 126,07/2 = 63,04 г/моль. Для приготовления 100 мл 0,005 Н раствора нужно взять 63,04 . 0,05 = 0,3152 г щавелевой кислоты.
Возьмите навеску Н2С2О4 . 2Н2О на аналитических весах, растворите ее в колбе вместимостью 100мл, доведите объем раствора до метки и тщательно перемешайте. Вычислите титр, и нормальную концентрацию исходного раствора щавелевой кислоты, навеска которой составила 0,2988 г, тогда
Т = 0,2988/100 = 0,002988 г/мл,
а нормальная концентрация
Сн = Т . 1000/Э = 0,2988 . 1000/63,04 = 0,04741
Опыт №2. Приготовление приблизительно 0,05Н раствора перманганата калия.
Нормальную концентрацию раствора перманганата устанавливают по реакции, протекающей в кислой среде. В этом случае эквивалентная масса КМnО4 равна 158,03/5 = 31,61 г/моль. Теоретически для приготовления 0,25 л 0,05Н раствора следовало бы взять 31,61 . 0,05 . 0,25 = 0,3952 г КМnО4, но учитывая, что продажный препарат не совсем чист и, кроме того, часть перманганата расходуется на окисление присутствующих в воде восстановителей, отвесьте на технических весах 0,4 г КМnО4. навеску растворите 250 мл воды, следующим образом: приливайте в стакан с навеской небольшие порции горячей воды время, от времени сливая жидкость с кристаллов в специально приготовленную склянку. Растворение ускоряйте путем непрерывного перемешивания. Когда вся навеска перейдет в раствор, прилейте к нему оставшуюся воду, тщательно перемешайте, закройте пробкой, оберните черной бумагой и оставьте. При хранении раствора на свету происходит разложение перманганата калия.
КМnО4 + 6Н2О = 4МnО(ОН)2HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15+ 4КОН +3О2HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Тот же осадок МnO(ОН)2 выделяется в результате взаимодействия перманганата калия с восстановителями.
Через 5-7 дней, раствор титр, которого станет постоянным, осторожно слейте с осадка в другую склянку. Он нуждается еще в установке нормальной концентрации по исходному веществу.
Опыт №3.Стандартизация раствора перманганата калия по щавелевой кислоте.
Хорошо вымытую бюретку промойте раствором перманганата калия и подготовьте к титрованию. Ополосните пипетку раствором щавелевой кислоты и перенесите 10 мл его в коническую колбу. Прибавьте 8-10 мл 2Н раствора серной кислоты, нагрейте до 70-800 С (не допуска кипения, при котором щавелевая кислота разлагается) и горячий раствор титруйте перманганатом калия.
Раствор перманганата калия приливайте медленно, по каплям, при непрерывном взбалтывании жидкости. Каждую следующую каплю добавляйте лишь после того, как обесцветилась предыдущая. Первоначальное обесцвечение перманганата будет происходить медленно, но затем по мере образования сульфата марганца, играющего роль катализатора, оно ускорится. Титрование прекратите, когда избыточная капля перманганата сообщит раствору бледно-малиновую окраску, не исчезающую в течение 1-2 минут. Объемы раствора перманганата калия отсчитывайте по верхнему краю мениска, т.к. нижний плохо виден. Повторите титрование 3 раза, возьмите среднее значение и вычислите нормальную концентрацию раствора.
Например, если на титрование 10 мл 0,04741Н раствора щавелевой кислоты пошло в среднем 9,15 мл раствора перманганата калия, то нормальная концентрация его
Снкмno4 = 0,0474 . 10/9,15 = 0,05181
Отчет о работе
1. Вычислите титр, и нормальную концентрацию исходного раствора щавелевой кислоты по формулам:
Т = m/100
а нормальная концентрация
Сн = Т*1000/Э
2. Вычислите нормальную концентрацию раствора перманганата калия по формуле:
СКМnO4 = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Контрольные вопросы.
Что называется стандартным раствором?
Почему нельзя приготовить точный раствор перманганата калия?
Методика титрования.
Как определить титр концентрацию раствора?

Лабораторная работа№25
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы: Определение содержания железа перманганатометрическим методом в соли Мора
Цель: Научиться определять качественный состав исследуемой смеси перманганатометрическим методом.
Время:2 часа
Приборы и реактивы: мерные колбы на 100мл; пипетки; бюретки; соль Мора; перманганат калия; 2Н раствор серной кислоты.
Теоретическая часть
Определение содержания железа в растворе соли Мора.
Определение содержания Fe2+ в растворах считают одним из самых важнейших применений перманганатории. Рассмотрим перманганатометрическое определение в растворе соли Мора, имеющий состав (NH4)2SO4Fe(SO4)2 . 6H2O или (NH4)2Fe(SO4)2 . 6H2O. При титровании перманганатом раствора этой соли в кислой среде происходит реакция:
2KMnO4 + 10(NH4)2Fe(SO4)2 + 8H2SO4 = MnSO4 + 5FeSO4 + K2SO4 + 10(NH4)2SO4 + 8H2O
10 5 Fe2+ + е = Fe3+
1 MnO- + 8H+ + 5e = Mn2+ + 4H2O
В данном случае эквивалентная масса соли Мора равна ее молярной массе. Поэтому и эквивалентная масса железа равна 55,85 г/моль.
Ход работы.
В мерную колбу вместимостью 100 мл возьмите для анализа немного (произвольно) раствора соли Мора, доведите объем его до метки и перемешайте. Ополосните полученным раствором пипетку, перенесите 10 мл его в коническую колбу, подкислите 8-10 мл 2Н раствором H2SO4 (на холоду, при нагревании Fe2+ окисляется кислородом воздуха до Fe3+), и титруйте раствором перманганата калия до появления бледно малиновой окраски не исчезающей в течение 1 минуты. Повторите титрование 3 раза, возьмите среднее из отсчетов и вычислите количество граммов железа в анализируемом растворе.
Например: допустим, что на титрование 10 мл соли пошло в среднем 12,50 мл 0,05181Н раствора перманганата. Тогда нормальная концентрация раствора соли Мора
Сн = 0,05181 . 12,50/100,06476
Умножив нормальную концентрацию на эквивалентную массу железа (55,85), мы нашли бы среднее содержание его в 1 л раствора. Но анализировались лишь 100 мл раствора. Содержание железа в них будет равно: 0,06476 . 55,85 . 0,1 = 0,156г
Отчет о работе.
Рассчитать содержание железа в растворе соли Мора.
Контрольные вопросы.
На каком методе основано определение содержания железа?
Какое вещество в данной методике является титрантом?

Лабораторная работа№26
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы: Приготовление рабочего раствора Трилона Б и его стандартизация по установленному веществу.
Цель: Изучить методику приготовления раствора комплексона III и научиться стандартизировать его.
Время:4 часа
Приборы и реактивы: мерные колбы, аналитические весы, пипетки на 20, 25мл, конические колбы на 250мл, бюретки, комплексон III, фиксанал MgSO4, аммонийная буферная смесь, кислотный хром темно-синий или эриохром черный-Т.
Теоретическая часть
Метод комплексометрии
Наряду с рассмотренными методами кислотно-основного и окислительно-восстановительного титрования в химическом анализе широко используют метод комплексонометрии.
Этот метол основан на реакции образования прочных комплексных соединений ионов металлов с рядом комплексообразующих органических реактивов, получивших название комплексонов. Связывание определяемого катиона в комплекс происходит тем полнее, чем прочнее образующийся комплекс. Для этого титрование комплексонами проводят при строго определенных условиях, из которых наибольшее значение имеет рН титруемого раствора.
Метод комплексонометрии имеет ряд преимуществ.
I. Обладает высокой чувствительностью (до 10-3 моль/л).
2.Реакции протекают быстро и стехиометрично, т. е. в строго эквивалентных отношениях, что открывает широкие возможности применения комплексонов для определения большинства катионов, в том числе кальция, магния, бария, индия и др., которые невозможно перевести в комплексные соединения другими методами.
3. Обладает высокой избирательностью, что позволяет использовать метод в химическом анализе различных сплавов, минералов, в частности силикатных материалов и вяжущих веществ.
В комплексонометрии используется прямое, обратное и заместительное титрование. Рассмотрим только прямое титрование.
Метолом прямого комцлексонометрического титрования определяют Си2+, РЬ2+, Со2+, Ni2+, Ва2+, Са2+, Мg2+ , Sr2+, Аl5, Fе2+ , Fе3+ и многие другие катионы при определенном значении рН раствора.
В кислой среде проводят анализ лишь некоторых катионов: Fе3+, А13+, Sе , Zn2+ образующих с комплексонами прочные комплексные соединения. Так, например, определение железа ведут при рН12; алюминия при рН5. Для обеспечения кислой среды в исследуемый раствор добавляют ацетатный буферный раствор (СНзСООН + СНзСOONa) или раствор минеральных кислот и их солей.
Большинство же катионов в кислой среде с комплексонами образуют очень неустойчивые комплексные соединения или совсем их не образуют. Поэтому титрование растворов определяемых катионов, за некоторым исключением, проводят в щелочной среде при рН813. Для обеспечения щелочной среды в процессе титрования добавляют соответствующие буферные растворы или растворы щелочей КОН или NаОН. Например, при определениях в щелочной среде при рН810 добавляют аммонийный буферный раствор (NН3-Н20 + NH4C1). Для обеспечения сильнощелочной среды рН>10 в исследуемый раствор добавляют 20%-ный раствор щелочи КОН или NаОН.
Наибольшее значение из комплексонов имеет этилендиамин-тетрауксусная кислота (ЭДТУ) и ее кислая двунатриевая соль (ЭДТА), которую называют комплектном III или трилоном Б (сокращенная формула Na2Н2Y):

HOOCH2C – N – CH2 – CH2 – N – CH2COOH
! !
NaOOC – CH2 CH2 - COONa

Комплексен III образует прочные растворимые в воде комплексные соединения с катионами щелочно-земельных металлов (главная подгруппа II группы периодической системы), марганца, всех редкоземельных и др. В результате реакции катионы металла замещают катионы водорода в карбоксильных группах -СООН комплексона и связываются донорно-акцепторной связью с атомами азота. Например, в комплексной соли кальция с комплексоном III:
о =с-о

NаООССН2 СН2СН СН2СООNа


Реакцию взаимодействия комплексона III с катионами кальция условно можно представить уравнением
Са2+ + Н2 Y2- = СаY2- + H+
Эта реакция обратима. Чтобы сместить равновесие в сторону образования внутри комплексного соединения Nа3[СаY], необходимо связать катионы водорода. Это достигается добавлением аммонийной буферной смеси (NН3Н20 + NH4C!)*, обеспечивающей требуемое значение рН раствора.
В методе комплексонометрии при титровании точку эквивалентности устанавливают с помощью индикаторов (металлиндикаторов), представляющих собой органические красители, образующие с определяемыми катионами металлов растворимые в воде окрашенные комплексные соединения. Полученные при этом комплексные соединения менее прочные, чем внутрикомплексные соли, образуемые катионами металлов с комплексонами. Поэтому при титровании, когда все определяемые катионы связаны в прочные внутрикомплексные соли (точка эквивалентности), наблюдается изменение окраски. Это объясняется тем, что неустойчивое комплексное соединение индикатора с определяемыми катионами полностью разрушается, и индикатор выделяется в свободном виде, цвет которого резко отличается от цвета комплексного соединения индикатора с определяемыми катионами.
В качестве индикаторов в комплексонометрическом методе применяют следующие органические красители: эриохром черный Т и кислотный хром темно-синий, мурексид и др.
Эриохром черный Т и кислотный хром темно-синий. Эти индикаторы окрашены в синий цвет. Их применяют при титровании анализируемых растворов катионов металлов стандартными растворами комплексонов при определенном значении рН, например катионов цинка (рН 910), магния (рН 1011) кальция (рН>12).
С катионами кальция, магния и некоторыми другими кислотный хром темно-синий и эриохром черный Т в щелочной среде образует комплексные соединения вишнево-красного цвета. В точке эквивалентности комплексное соединение определяемых катионов и индикатора разрушается, индикатор выделяется в свободном виде, и окраска раствора резко изменяется в синий цвет (цвет индикатора).
* Для приготовления аммонийной буферной смеси 54 г хлорида аммония растворяют в 350 см" концентрированного раствора NНзН2О и дистиллированной водой доводят объем раствора до 1 л. Приготовленный раствор хранят в склянке, плотно закрытой пробкой.
Мурексид. Он окрашен в темно-красный цвет. Водный раствор его окрашен в фиолетово-красный цвет, изменяющийся в зависимости от среды раствора при рН < 9 в красно-фиолетовый, при рН 910 - фиолетовый, при рН > 11 - сине-фиолетовый. С катионами, например, кальция мурексид образует комплексное соединение красного цвета. В процессе титрования растворов солей кальция, магния и других металлов в присутствии мурексида в точке эквивалентности красный цвет раствора изменяется в сине-фиолетовый.
Раствор комплексона III готовят из точной навески. Его химическая формула Na2H2C10H12O8N2
· 2H2O. Молярная масса 372,30 г/моль.
Число эквивалентности равно 2 (независимо от степени окисления катионов металла). Следовательно, молярная масса эквивалентов равна Ѕ моль, т.е. 186,15 г/моль.
Для приготовления 025л раствора комплексона III, имеющего
с(1/2Na2H2Y) = 0,1моль/л, необходимо взять (0,1-186,15)
· 0,25 = 4,65г кристаллического комплексона III.
Расчет массы навески можно вести по формуле:
M(навески) = c(1/2Na2H2Y)
· M(1/2Na2H2Y)
· V,
где c(1/2Na2H2Y) – молярная концентрация эквивалентов комплексона III, моль/л; М – молярная масса комплексона III, г/моль; V – объем мерной колбы, л.
Ход работы
Опыт №1. Приготовление стандартного раствора комплексона III.
Навеску массой 4,65 или близкую к ней по массе точно взвешивают на аналитических весах, переносят через воронку в мерную колбу объемом 0,25л, остатки со стекла смывают струей воды. Вращательными движениями тщательно перемешивают содержимое колбы до полного растворения навески, доводят раствор дистиллированной водой до метки. Колбу плотно закрывают пробкой и снова тщательно перемешивают.
Титр приготовленного раствора можно проверить методом пипетирования по стандартному раствору, например сульфата магния (хч), приготовленного из фиксанала (приготовление стандартных растворов из фиксаналов)
Опыт №2. Определение титра и молярной концентрации эквивалентов раствора комплексона III.
Пипеткой точно отбирают (20,00-25,00 мл) приготовленного из фиксанала раствора сульфата магния, переносят в коническую колбу объемом 250мл, прибавляют 10,00 мл раствора аммонийной буферной смеси, 5-7 капель спиртового раствора кислотного хром темно-синего или эриохрома черного Т (можно сухой смеси индикатора с NaC1 или КС1 в соотношении 1:100 или 1:200 на кончике шпателя). Раствор окрасится в вишнево-красный цвет вследствие образования комплексного соединения индикатора с катионами магния. Раствор в колбе титруют приготовленным раствором комплексона III при тщательном перемешивании до перехода вишнево-красной окраски в сине-фиолетовую. Для точного установления точки эквивалентности в титруемый раствор добавляют еще 1 каплю комплексона III. Появление синей окраски свидетельствует о конце титрования и о полном связывании катионов Mg2+ в прочное внутрикомплексное соединение Na2[MgY]. Титрование повторяют 3 раза и находят средний объем комплексона III.
Для более точного фиксирования точки эквивалентности титрование рекомендуется проводить в присутствии «свидетеля». Для приготовления «свидетеля» к 100см3 дистиллированной воды добавляют 5,00см3 аммонийного буферного раствора и 0,01 г смеси индикатора с хлоридом натрия или калия. Окраска раствора становится сине-фиолетовой. По этому цвету «свидетеля» сравнивают окраску титруемого раствора. Затем в колбу с исследуемым раствором добавляют 1 каплю комплексона III. Раствор должен посинеть.
Молярную концентрацию эквивалентов комплексона III вычисляют по формуле:
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
или
с(1/2Na2H2Y) = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Зная молярную концентрацию эквивалентов комплексона III, вычисляют его титр
Т(Na2H2Y) = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Отчет о работе
1. Вычислить молярную концентрацию эквивалентов комплексона III по формуле:
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15

Контрольные вопросы
1. Какие индикаторы используются в комплексометрии?
2. В чем сущность комплексометрии?

Лабораторная работа №27
Дисциплина: Химия
Тема: 4.2.2 Титриметрический анализ.
Наименование работы Определение общей жесткости воды (контрольная задача)
Цель: Определить общую жесткость воды комплексометрическим методом.
Время 2 часа
Приборы и реактивы: конические колбы на 250мл, весы, бюретки, аммонийная буферная смесь, кислотный хром темно-синий или эриохром черный-Т, комплексон III, NaOH (2Н), сульфид натрия Na2S
Теоретическая часть
Общая жесткость воды показывает содержание миллимоль гидрокарбонатов, сульфатов и хлоридов кальция и магния в 1л воды.
Ход работы
В коническую колбу объемом 250мл вносят 100мл исследуемой воды, отмеренной бюреткой или мерной колбой (мутную воду предварительно фильтруют). Затем прибавляют 5мл аммонийной буферной смеси, 5-7 капель спиртового раствора индикатора или приблизительно 0,01г сухой смеси кислотного хром темно-синего (или эриохрома черного Т) с сухим хлоридом натрия или калия (1:100) и сразу же титруют раствором комплексона III, молярная концентрация эквивалентов которого равна 0,1 моль/л (учитывая, что раствор приготовлен из фиксанала). К концу титрования раствор комплексона III прибавляют по каплям, тщательно встряхивая смесь в колбе после добавления каждой капли. Титрование продолжают до изменения вишнево-красной окраски раствора в фиолетовую и от одной следующей капли комплексона III – в синюю (с зеленоватым оттенком при титровании в присутствии эриохрома черного Т). определение проводят три раза.
Если на титрование 100мл воды расходуется больше 5мл раствора комплексона III, с(1/2Na2H2Y) = 0,1 моль/л, то это указывает, что в отмеренном объеме воды суммарное содержание кальция, магния с(1/2 Са2+, Mg2+) больше 0,5 ммоль/л. в таких случаях следует определение повторить, взяв меньший объем воды и разбавив его в мерной колбе до 100мл дистиллированной воды.
Нечеткое изменение окраски раствора в точке эквивалентности указывает на присутствие воде катионов Cu2+, Zn2+, Mn2+, мешающих отделению. Для устранения влияния мешающих катионов к отмеренной для титрования пробе воды прибавляют 1-2 мл раствора сульфида натрия Na2S, массовая доля сульфида натрия в котором 1,5-2%, после чего, не отделяя осадка сульфидов Cu2+, Zn2+, Mn2+, проводят титрование раствором комплексона III, как указывалось выше. При анализе воды методом комплексонометрии можно определять не только общую жесткость, используя индикатор кислотный хром темно-синий или эриохром черный Т, но и жесткость, обусловленную присутствием только солей кальция или магния. Для этого титруют одну порцию воды, как описано выше (в присутствии одного из индикаторов: кислотного хром темно-синего или эриохрома черного Т). затем из другой порции воды, применяя в качестве индикатора мурексид, оттитровывают только соли кальция.
Практически для определения жесткости воды, обусловленной присутствием только солей кальция, к 100мл исследуемой воды добавляют 5-6мл раствора щелочи NaOH или КОН, молярная концентрация которой равна 2 моль/л, сухую смесь мурексида с NaC1 (раствор приобретает розовую окраску) и титруют раствором комплексона III до перехода окраски в сине-фиолетовый цвет.
Зная объем раствора комплексона III, израсходованный на титрование Са2+, Mg2+ с кислотным хром темно-синим или эриохромом черным Т, и объем раствора, пошедший на титрование только Са2+, находят объем раствора комплексона III, который расходуется на титрование Mg2+.
Рассмотрим определение общей жесткости воды, если на титрование 100мл воды израсходовано 2,4мл раствора комплексона III, с(1/2Na2H2Y) = 0,1 моль/л, по формуле
Жп = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Ж0 = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Ж0 = 2,4ммоль/л
Зная общую и карбонатную жесткость, можно вычислить некарбонатную жесткость Жn:
Жn – Ж0 – Жв
Например, определим общую и некарбонатную жесткость воды, если на титрование 100мл воды израсходовано 4,8мл раствора комплексона III,
с(1/2Na2H2Y) = 0,1моль/л, Жв = 2ммоль/л:
Ж0 = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
Жn = 4,8 – 2ммоль/л = 2,8 ммоль/л
В методе комплексонообразования, как и других методах
титриметрического анализа, если невозможно провести точное определение содержания катионов прямым титрованием, применяют обратное титрование или титрование по методу замещения.
Комплексонометрически можно определять в исследуемых образцах не только катионы, но и анионы. Например, фосфат-ионы. Для этого их осаждают раствором сульфата магния. Выпавший осадок количественно отделяют фильтрованием, растворяют в кислоте и в полученном растворе, при соответствующих условиях, оттитровывают катионы магния стандартным раствором комплексона III. По данным титрования вычисляют содержание фосфат-ионов.

Отчет о работе
1. Определить общую жесткость воды, по формуле
Жп = HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
2. Вычислить некарбонатную жесткость Жn по формуле:
Жn – Ж0 – Жв

Контрольные вопросы
Что такое комплексоны и каково их назначение?
Укажите свойства металлиндикаторов, используемых в комплексонометрии.

Лабораторная работа№28
Дисциплина: Химия
Тема 4.2.3 Физико-химические методы анализа
Наименование работы: Определение содержания меди в растворе сульфата меди фотоэлектроколориметрическим методом.
Цель: Познакомиться с техникой работы на ФЭК-М и определить концентрацию меди в растворе сульфата меди этим способом.
Время:6 часа
Приборы и реактивы: Фотоэлектроколориметр (ФЭК-М), мерные колбы, пипетки, H2SO4 (конц.), CuSO4 (сухой), аммиак.

Теоретическая часть
Физико-химические методы анализа
Фотометрия
Сущность и методы фотометрического анализа

К физико-химическим методам относятся методы анализа, основанные на зависимости физической характеристики веществ (светопоглащения, светопреломления, электрической проводимости и т.д.) от их химического состава.
Интенсивность физического сигнала (изменения) зависит от концентрации определяемого компонента. Измерение проводят с помощью соответствующей аппаратуры (инструментальные методы).
Физико-химические методы анализа имеют широкое применение так как от других методов отличаются:
более высокой чувствительностью определения;
быстротой определения.
Рассмотрим только три метода.
Фотометрию (фотоэлектроколориметрию).
Хроматографию (ионообменную).
Потенциометрию (рН – метрию).
Фотометрический метод анализа подразделяют на колориметрический, фотоэлектроколориметрический и спектрофотометрический.
Колориметрия и фотоэлектроколориметрия основаны на измерении поглощения светового потока, прошедшего через окрашенный раствор.
Спектрофотометрия основана на измерении поглощения светового потока, прошедшего через окрашенный или бесцветный растворы.
Степень поглощения света находится в прямой зависимости от концентрации окрашенного компонента и от толщины рассматриваемого слоя раствора. Световой поток, проходя через окрашенный раствор, теряет часть интенсивности и тем большую, чем больше концентрация окрашенных молекул или ионов и толщина слоя раствора. Для окрашенных растворов между интенсивностью падающего света, поглощением света, концентрацией окрашенного компонента и толщиной слоя существует зависимость, называемая законом поглощения света (закон Бугера – Ламберта – Бера). По этому закону поглощение света, прошедшего через слой окрашенной жидкости, зависит концентрации окрашенного вещества и толщины поглощающего слоя раствора.
Сравнение световых потоков в колориметрическом анализе осуществляется визуально (невооруженным глазом). Приборы, предназначенные для сравнения и измерения световых потоков (интенсивности окраски растворов) визуальным методом, называют колориметрами.
Сравнение световых потоков в методах фотоколориметрии и спектрофотометрии осуществляют с помощью фотометрических приборов – фотоэлектроколориметров и спектрофотометров.
В фотоэлектроколориметрии степень поглощения света. Фотоэлемент представляет собой металлическую пластинку, покрытую слоем полупроводника (селен, сульфид серебра и др.). световой поток, попадая на фотоэлемент, возбуждает в нем электрический ток.
Величина возникающего фототока прямо пропорциональна падающему световому потоку (закон Столетова).
Возникающий ток регистрируется включенным в цепь чувствительным микроамперметром, отключение стрелки которого пропорционально освещенности фотоэлемента. Различают фотоэлементы, позволяющие проводить определения как в видимой, так и в ультрафиолетовой областях спектра.
Применение фотоэлементов дало возможность автоматизировать определение концентрации компонентов при химическом контроле технологических процессов. Преобразование световой энергии в электрическую на фотоэлементе связано с явлением фотоэффекта.
Фотоэффектом называется отрыв от атомов различных веществ электронов под влиянием световой энергии.
Фотоэлектроколориметры в зависимости от числа используемых при измерении фотоэлементов делят на две группы: 1) фотоэлектроколориметры с одним фотоэлементом (однолучевые приборы); 2) фотоэлектроколориметры с двумя фотоэлементами (двухлучевые). В заводских и научных лабораториях чаще всего используют фотоэлектроколориметры с двумя фотоэлементами: ФЭК – М; ФЭК – 56М; ФЭК – Н – 57 и др.
Колориметрическое определение меди выполняется аммиачным, ферроцианидным и другими методами. Аммиачный метод основан на образовании ионом Сu2+ с аммиаком комплекса [Cu(NH3)4]2+, окрашенного в интенсивно синий цвет. Окраска его достаточно устойчива, колориметрировать раствор можно любым из рассмотренных способов, в том числе и с помощью ФЭК.
Перед определением концентрации меди в растворе необходимо построить калибровочный график, пользуясь специальным растворителем и стандартным раствором соли меди.
Ход работы.
Опыт 1. Приготовление раствора сравнения для построения калибровочного графика.
10мл разбавленного (1:3) раствора аммиака переносят в мерную колбу на 50мл, добавляют 1 каплю концентрированной серной кислоты /( = 1,81г/см3/ и доводят дистиллированной водой до метки /нулевой раствор/.
Опыт 2. Приготовление стандартного раствора соли меди.
3,927г сульфата меди переносят в мерную колбу вместимостью 1л, растворяют, приливают 5мл концентрированной серной кислоты и доливают водой до метки. В 1мл этого раствора содержатся 1мг иона Cu2+.
Оптическую плотность растворов измеряют на ФЭК-М различными способами.

Ознакомиться с техникой работы на ФЭК-М.
Опыт 3. Построение калибровочного графика.
В 6 мерных колб вместимостью по 50мл отмерьте соответственно по 25,20,15,10,5,3мл стандартного раствора соли меди. В каждую из колб прибавляйте по 10мл разбавленного раствора аммиака и доведите объемы дистиллированной водой до метки.
Определение оптической плотности Д начните с раствора имеющего наибольшую концентрацию меди. Для этого раствор из колбы налейте в кювету с рабочей длиной 1см, закройте кювету крышкой и измерьте оптическую плотность раствора. Измерив оптическую плотность Д всех растворов, постройте калибровочный график. При этом по горизонтальной оси откладывайте концентрации ионов Cu2+ /т.е.0,5; 0,4; 0,3; 0,2; 0,1; 0,06мг меди в 1мл/, а по вертикали соответствующие им оптические плотности растворов.
Опыт 4. Определение меди в исследуемом растворе.
В мерную колбу вместимостью 50мл возьмите для анализа немного испытуемого раствора, который может содержать от 0,01 до 0,5мг Cu2+. Прибавьте в колбу 1 каплю концентрированной серной кислоты, нейтрализуйте разбавленным /1:3/ раствором NH4OH прибавляя его по каплям до появления мути. Прилейте еще 10мл NH4OH и доведите объем до метки водой.
Раствор тщательно перемешайте, наполните им кювету с рабочей длиной 1см и измерьте оптическую плотность его на первом барабане при красном светофильтре, т.е. при тех условиях при каких был получен калибровочный график. Зная величину оптической плотности, найдите по калибровочному графику концентрацию иона Cu2+ в миллиграммах на 1 мл раствора. Умножив ее на объем всего анализируемого раствора /50мл/, вычислите общую массу меди.
Отчет о работе.
Выполнить опыты.
Построить калибровочный график.
Определить содержание меди в растворе по калибровочному графику.

Контрольные вопросы.
Как построить калибровочный график?
Назовите основные узлы фотометра.
Значение блока питания.
Значение микропроцессорной системы.
Состав фотометрического блока.
Что такое монохроматор.
Что представляет собой кюветное отделение.
Фотометрическое устройство, его значение.
Принцип действия фотометра.
Что такое фотоэффект, фотоэлемент.
Где явление фотоэффекта используется в быту, в жизни

Лабораторная работа№29
Дисциплина: Химия
Тема 4.2.3 Физико-химические методы анализа
Наименование работы: Определение содержания глюкозы в водном растворе на поляриметре.
Цель: Изучить устройство портативного поляриметра и принцип работы на нем. Время:4часа
.Приборы и реактивы: поляриметр портативный, водный раствор глюкозы.
Теоретическая часть
Поляриметрический метод.
Поляриметрический анализ основан на измерении вращения плоскости поляризации света оптически активными веществами. Это свойство обусловлено наличием в молекуле органического соединения хотя бы одного асимметрического атома углерода. Оптически активны большинство углеводов, эфирные масла и др.
Существуют количественные зависимости между концентрацией оптически активных веществ осуществляют при помощи поляриметров.
Поляриметрический анализ применяют для определения количества сахара в продуктах. Он является экономичным, отличается простотой выполнения, быстротой и высокой точностью.
Установлено, что высокая активность твердых кристаллических веществ (исландский шпат, кварц и т.д.) обусловлена особенностями строения пространственной кристаллической решетки. Оптическая активности жидких веществ и растворов вызывается наличием асимметрического атома углерода в молекуле. Когда через слой оптически активных веществ проходит поляризованный луч, одни из них вращают плоскость поляризации его против часовой стрелки, что называется левым вращением. Другие вещества вращают плоскость поляризации луча по часовой стрелке – правое вращение.
Между концентрацией вещества, толщиной слоя и углом вращения а существует следующая зависимость:
А = [a] ( C ( L
где С – концентрация раствора г/мл;
L – толщина слоя оптически активного вещества в дециметрах
[a] – так называемое удельное вращение, под которым понимается угол вращения плоскости поляризации луча раствором, содержащим 1г оптически активного вещества в 1см при толщине раствора L = 1дм
Ход работы
Получите у преподавателя водный раствор глюкозы неизвестной концентрации и приступайте к анализу.
Установив прибор перед источником света и поворачивая осветительное зеркало, направить свет в прибор. Отвинтите гайки с обеих сторон поляриметрической трубки, снимите покровные стекла. Тщательно вымойте дистиллированной водой поляриметрическую трубку и высушите ее. Покровные стекла так же вымойте и вытрите насухо фильтровальной бумагой.


1. Подготовка поляриметра к работе.
Установив источник света к прибору надо привести поляриметр в нулевое положение. Для этого, вращая анализатор добейтесь одинаковой освещенности и окраски обеих половин поля зрения и определить при этом отсчет по шкале анализатора (нулевая установка).
Затем сбить положение анализатора и вновь добиться одинаковой освещенности.

[ Cкачайте файл, чтобы посмотреть картинку ]


Таким образом сделать три раза и найти среднее значение нулевого отсчета:
HYPER13 EMBED Equation.3 HYPER14HYPER15
взять чистую кювету и заполнить ее до верхнего края исследуемым раствором. Затем продвижением сбоку, наложить защитное стекло, на торец керамической трубки и завинтить без особого давления на колпачок. Сильное давление при завинчивании колпачка может вызвать ошибку в измерении. В наполненной кювете не должно быть воздушных пузырей. Далее кювету вставить в трубку поляриметра и произвести заново установку окуляра на резкое изображение линий раздела. Произвести отсчет по шкале анализатора:
Шкала Нониуса
2. Определение положения анализатора
Положение анализатора определяется с точностью до 0,10 с помощью шкалы и нониуса. Отсчет производится при наблюдении через шестикратную лупу.
[ Cкачайте файл, чтобы посмотреть картинку ]

3. Отсчет при помощи нониуса
Сначала нужно установить, на сколько полных градусов нулевой штрих нониуса (нижняя шкала) сдвинут относительно основной шкалы (верхняя шкала) вправо или влево. Затем отметить какой по счету штрих нониуса. Полученное число показывает десятые доли градуса, которые нужно прибавить к ранее найденному числу целых градусов.
Если точного совпадения штрихов шкалы не происходит, то определяются половинные величины десятых долей градуса (0,050).
Пример: нулевой штрих нониуса лежит вправо от нулевого штриха между 10 и 20. Седьмой штрих нониуса совпадает со штрихом основной шкалы. Следовательно, отсчет равен 1,70.
Снять три отсчета нониуса и определить среднее значение, учитывая знак поправки.
Пример: начальное положение +0,30(вправо), а конечное положение +3,30(вправо)
Следовательно, угол вращения составляет =3,30 – 0,30 = 30, а содержание глюкозы в растворе будет 3(2=6%. Если начальное положение было бы –0,30 (влево), то угол вращения 3,30 + 0,30 = 3,60 и содержание глюкозы в растворе 3,6 ( 2 = 7,2%
После каждого измерения керамическую трубку следует прочистить, проводя через нее фильтровальную бумагу, пропитанную спиртом или теплой водой.
Отчет о работе
1. Определить концентрацию раствора глюкозы по шкале Нониуса, используя формулу.

Контрольные вопросы
В чем сущность поляриметрического анализа?
Какие вещества оптически активны?
По какой формуле можно определить концентрацию вещества?

Лабораторная работа№30
Дисциплина: Химия
Тема 4.2.3 Физико-химические методы анализа
Наименование работы Качественный анализ простейших аминокислот методом бумажной хроматографии.
Цель: Изучить метод бумажной хроматографии и научиться определять качественный состав аминокислот.
Время:4 часа
Приборы и реактивы: шкаф сушильный, пипетки, стаканы, палочки, хроматографическая бумага, нингидрин (0,5%) в ацетоне, н-бутанол, ледяная уксусная кислота, растворы аминокислот в изопропиловом спирте (10%), подкисленном соляной кислотой.


Теоретическая часть
Распределительная хроматография
Изучение аминокислотного состава различных биохимических тканей представляет собой важную задачу.
В настоящее время для анализа аминокислотных смесей применяют методы распределительной и ионообменной хроматографии. Эти методы нашли широкое применение при разделении смесей белов и пептидов, нуклеиновых кислот и нуклеотидов, при разделении липидов и углеводов. Использование хроматографического метода для анализа аминокислот основана на знании различий в растворимости аминокислот и в их кислотно-основных свойствах.
Если какое-нибудь растворимое вещество распределено между равными объемами двух несмешивающихся жидкостей, то отношение его концентраций в этих двух фазах в состоянии равновесия при данной Т называется коэффициентом распределения.
Концентрация вещества в растворителе 1 = const
Концентрация вещества в растворителе 2
Аминокислоты могут быть, например, распределены между двумя жидкими фазами в таких системах, как: фенол-вода или н-бутанол-вода.
Растворимость аминокислот в таких растворителях зависит от их химического строения. Для каждой аминокислоты характерен определенный коэффициент распределения, соответствующий паре несмешивающихся растворителей.
Хроматографическая бумага обладает свойством поглощать воду из атмосферы и задерживать ее между своими целлюлозными волокнами. Эту воду нужно рассматривать как один из растворителей: она представляет собой неподвижную фазу, когда по бумаге под действием капиллярных сил движется неводный растворитель (подвижная фаза), молекулы вещества нанесенного на бумагу, распределяются между двумя фазами в соответствии с их коэффициентом распределения. Чем больше растворимость вещества в подвижной фазе, тем дальше оно продвинется по бумаге вместе с растворителем и наоборот.
Расстояние, пройденное нанесенным на бумагу соединением в направлении движения растворителя, характеризуется величиной Кt (коэффициент подвижности) и определяется следующим образом:
Кt = Расстояние пройденное растворенным соединением
Расстояние пройденное фронтом растворителя
В стандартных экспериментальных условиях эта величина является для данного соединения постоянной и соответствует его коэффициенту распределения. Хроматографию на бумаге проводят восходящим и нисходящим способом. В первом случае разделение веществ происходит по мере движения растворителя под действием капиллярных сил вверх, во втором случае под действием капиллярных сил и силы тяжести растворитель будет двигаться вниз, в ходе чего происходит разделение.
Для определения местоположения соединений хроматограммы просматривают в УФ – свете ил опрыскивают специальными растворами. В частности, для выявления локализации аминокислот бумагу высушивают, опрыскивают раствором нингидрида и подвергают нагреванию.
ВНИМАНИЕ! Все операции с хроматографической бумагой и с хроматограммами проделывают тщательно вымытыми руками. Вся аппаратура должна быть очень чистой. В противном случае после проведения реакции по обнаружению аминокислот на хроматограмме выступает много пятен, не относящихся к аминокислотам.
Ход работы
1. Подготовка сосуда к хроматографии
В качестве камеры для хроматографии используют цилиндр на 50мл. В этот цилиндр переносят пипеткой бутаноловый растворитель. Достаточно перенести столько растворителя, чтобы на дне цилиндра, служащего хроматографической камерой образовался слой, высотой 7-10мм. Следует обратить внимание на то, чтобы при заполнении цилиндра растворителем не намочить его стенки.
2. Нанесение смеси аминокислот на бумагу
Проводят простым карандашом линии на расстоянии 2 см от одного из концов полоски хроматографической бумаги. Карандашом отмечают места нанесения смеси аминокислот. Диаметр пятна не должен превышать 5мм. Полоску после нанесения раствора сушат на воздухе или в сушильном шкафу Т=70-900С закрепив ее конец, удаленный от пятна, в штативе и прижав ее грузом.
3. Хроматография
Убедившись, что пятно высохло, опускают полоску в камеру для хроматографии. Место, где была нанесена смесь аминокислот, должно находиться в нижнем конце бумажной полоски и ни в коем случае не должна погружаться в растворитель, налитый на дно камеры. Цилиндр закрывают пробкой, предварительно закрепив полоску бумаги. Бутаноловый растворитель втирается в бумажную полоску и поднимается по ней вверх. Растворитель должен подниматься ровным горизонтальным фронтом. После того как он поднимется на 10-12 см, считая от нижнего конца полоски, разделение заканчивают, полоску вынимают за верхний конец и отмеривают карандашом границу (фронт) растворителя и сушат полоску под тягой на воздухе или в сушильном шкафу.
4. Проявление
На высушенную хроматограмму наносят при помощи пульвилизатора 0,5% раствор нингидрида в ацетоне так, чтобы вся хроматограмма была равномерно без подтеков смочена раствором. После испарения ацетона хроматограмму помещают в сушильный шкаф при Т=70-900С на 15 мин. В процессе нагревания на хроматограмме выступают пятна, соответствующие местам локализации аминокислот.
Нижнее пятно соответствует среднее верхнее – тирозину
Измеряют расстояние от места нанесения аминокислот до середины каждого из пятен и до фронта растворителя. Вычисляют коэффициент подвижности аминокислот (Кt). Для этого делят путь, пройденный аминокислотой от места нанесения, на путь, пройденный растворителем (также считая от места нанесения).
Отчет о работе
1. Нарисовать хроматограмму и сделать вывод о составе смеси.
Контрольные вопросы
Что такое коэффициент распределения?
В чем сущность распределительной хроматографии?
Какие операции проводят при выполнении л/р?


Литература
Основная

Методы анализа пищевого сырья и продуктов: учеб. пособ. дисциплине Химия / Сост. Н.А. Савелькина. – Брянск: ФГБОУ ВО Брянский ГАУ, 2015. – 88 с.
Физико-химическое состояние и строение пищевого сырья и продуктов и раздел, химическое превращение основных компонентов пищевого сырья и пищевых продуктов при хранении и переработке: учеб. пособ. дисциплине Химия / Сост. Н.А. Савелькина. – Брянск: ФГБОУ ВО Брянский ГАУ, 2015. – 165 с.
Химический состав пищевого сырья продуктов, его технологическое значение: учеб. пособ. дисциплине Химия / Сост. Н.А. Савелькина. – Брянск: ФГБОУ ВО Брянский ГАУ, 2015. – 64 с.
Дополнительная
Аналитическая химия: учеб. / Под ред. А.А. Ищенко. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: Академия, 2007. – 320 с. – (Среднее профессиональное образование)
Белик, В.В. Физическая и коллоидная химия: учеб. / В.В. Белик, К.И. Киенская. – 3-е изд., стереотип. – М.: Академия, 2007. – 288 с. – (Среднее профессиональное образование)
Саенко, О.Е. Аналитическая химия. / О.Е. Саенко. – 2-е изд., доп. и перераб. – Ростов-на/Д.: Феникс, 2011. – 287 с. – (Среднее профессиональное образование
Сумм Б.Д. Основы коллоидной химии / Б.Д. Сумм. – М.: Академия, 2006. – 240 с.


Интернет ресурсы
1.Химия. Образовательный сайт для школьников и студентов [Электронный ресурс]: сайт // Режим доступа: http://hemi.wallst.ru/ – Дата обращения: 14.04.2015. – Заглавие с экрана.
2.Алхимик [Электронный ресурс]: сайт // Режим доступа: http://www.alhimik.ru/ – Дата обращения: 14.04.2015. – Заглавие с экрана.
3.Химия. Общероссийский проект «Школа цифрового века» [Электронный ресурс]: сайт // Режим доступа: http://him.1september.ru/. – Дата обращения: 14.04.2015. – Заглавие с экрана.
4.Химия и жизнь. Электронная версия журнала [Электронный ресурс]: сайт // Режим доступа: http://www.hij.ru/. – Дата обращения: 14.04.2015. – Заглавие с экрана.
5.Химия [Электронный ресурс] / College.ru: сайт // Режим доступа: http://www.college.ru/chemistry/ – Дата обращения: 14.04.2015. – Заглавие с экрана.






























































































HYPER13PAGE HYPER15


HYPER13PAGE \* MERGEFORMATHYPER14100HYPER15




Root EntryEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation NativeEquation Native

Приложенные файлы

  • doc Fail 3
    Размер файла: 1 MB Загрузок: 1

Добавить комментарий