Контроль качества лекарственных средств элементов VII группы периодической системы Д.И. Менделеева


Чтобы посмотреть презентацию с оформлением и слайдами, скачайте ее файл и откройте в PowerPoint на своем компьютере.
Текстовое содержимое слайдов:

Лекция № 7 Тема: VII группа периодической системы элементов Д.И.Менделеева. Иодиды. Йод, его спиртовые растворы. ГБОУ ВПО КрасГМУ им. проф.В.Ф. Войно-Ясенецкого Минздрава РоссииФармацевтический колледж Лектор Ростовцева Л.В., преподаватель химии высшей квалификационной категории Красноярск, 2013 План лекции:Натрия йодид, калия йодид2. Йод. Раствор йода спиртового - 5% и 10% Натрия йодидNatrii iodidum Описание Белый кристаллический порошок или бесцветные кубические кристаллы; гигроскопичны.Растворим в воде, спирте, глицерине.Водные растворы нейтральной реакции. M.m. = 149,89 г/моль Определение подлинности 1.Сухая реакция (Фармакопейная).Соль Натрия, внесённая в бесцветное пламя спиртовки, окрашивает пламя в жёлтый цвет. Реакции на катион натрия 2.С раствором Цинкуранилацетата в уксусно-кислой среде (реакция Фармакопейная).Соль Натрия образует жёлтый мелкокристаллический осадок. Реакция микрокристаллоскопическая – под микроскопом видны кристаллы в виде восьмиугольников. NaI + Zn(UO2)3 (CH3COO)8 + CH3COOH + 9H2O Na[Zn(UO2)3 (CH3COO)9]·9H2O↓ + HI Определение подлинности 3. С раствором Гексагидрооксостибеата (V) калия.Условия проведения: концентрированные растворы, действие холода и механическое воздействие. NaI + K[Sb(OH)6] Na[Sb(OH)6] + KI 4. С раствором Пикриновой кислоты.Образуются желтые игольчатые кристаллы. + NaI OH NO2 O2N NO2 ONa NO2 O2N NO2 + HI Пикриновая кислота Под микроскопом Пикрат натрия(Игольчатые кристаллы) Реакции на катион натрия Определение подлинности Реакции на Йодид-ион 5. С Нитратом серебра.Образуется осадок, нерастворимый в растворе аммиака. NaI + AgNO3 AgI↓ + NaNO3 6. Отличительная от Бромид-иона. С раствором Хлорамина в присутствии HCl и Хлороформа.При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в розовато-фиолетовый цвет. +2HCl Cl2+NaCl+ SO2NH2 SO2―N Na Cl Cl2 + 2NaI I2 + 2NaCl +2HCl Cl2+NaCl+ SO2NH2 SO2―N Na Cl Определение подлинности 7. Реакция окисления.На фильтровальную бумагу помещают раствор NaI, добавляют 1 кап. FeCl3 и 1 кап. HCl. Появляется бурое пятно от выделившегося I2. 8. С раствором NaNO2 в солянокислой среде.Выделяется I2, который окрашивает хлороформ в розовато-фиолетовый цвет. 2NaI + 2FeCl3 I2 + 2NaCl + 2FeCl2 HCl 2NaNO2 + 4HCl + 2NaI HCl 4NaCl + 2NO↑ + I2 + 2H2O Реакции на Йодид-ион Количественное определение жёлтый осадок титрант fэ=1 Формулы для расчёта: I. Среда уксуснокислая;Титрант AgNO3 0,1 моль/л;Индикатор Эозинат натрия;Титрование ведут до розовой окраски осадка. Метод аргентометрии (Фаянса); В точке эквивалентности жёлтый осадок окрашивается в розовый цвет NaI ТитрантAgNO3 0,1 моль/л Количественное определение ИндикаторЭозинат натрия При титровании образуется жёлтый осадок AgI Количественное определение fэ=4/2=2 Формулы для расчёта: II. Среда нейтральнаяТитрант Hg(NO3)2 0,1 моль/л;Титрование ведут до появления красного осадка. Метод меркуриметрии(безындикаторный); красный осадок малодиссоциируемый комплекс титрант В точке эквивалентности появляется осадок красного цвета NaI ТитрантHg(NO3)2 0,1 моль/л Количественное определение Применение В виде микстур – при недостатке йода в организме, то есть при заболевании щитовидной железы. Хранение В таре оранжевого стекла, хорошо укупоренной, в защищённом от света месте. Калия йодидKalii iodidum Описание Бесцветный кристаллический порошок без запаха, горько-солёного вкуса.Растворим в воде, спирте, хлороформе, глицерине.Водные растворы нейтральной реакции. M.m. = 166,01 г/моль Определение подлинности 1. Сухая реакция.Соль Калия, внесённая в бесцветное пламя спиртовки, окрашивает пламя в фиолетовый цвет. 2. С раствором Гидротартрата натрия образуется белый осадок.Условия: охлаждение; механическое трение. 3.С раствором свежеприготовленного Гексанитро-кобальтата (III) натрия образуется жёлтый осадок: жёлтый осадок белый осадок Реакции на катион калия Определение подлинности Реакции на Йодид-ион 4. Реакция осаждения c раствором Нитрата серебра: жёлтый осадок 5. Отличительная от Бромид-иона. С раствором Хлорамина в присутствии HCl и Хлороформа.При взбалтывании хлороформный слой окрашивается в розовато-фиолетовый цвет. +2HCl Cl2+NaCl+ SO2NH2 SO2―N Na Cl Cl2 + 2KI I2 + 2KCl Определение подлинности 7. С раствором KMnO4 в сернокислой среде образуется бурый осадок, а розовая окраска KMnO4 исчезает.Если добавить хлороформ и взболтать, то хлороформный слой окрасится в фиолетовый цвет. 6. Реакция окисления. На фильтровальную бумагу помещают раствор KI, добавляют 1 кап. FeCl3 и 1 кап. HCl. Появляется бурое пятно от выделившегося I2. 2KI + 2FeCl3 I2 + 2KCl + 2FeCl2 HCl 2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 HCl 5I2 + 2MnSO4 + 6K2SO4 + 8H2O Реакции на Йодид-ион Количественное определение жёлтый осадок титрант fэ=1 Формулы для расчёта: I. Среда уксуснокислая;Титрант AgNO3 0,1 моль/л;Индикатор Эозинат натрия;Титрование ведут до розовой окраски осадка. Метод аргентометрии (Фаянса); Количественное определение fэ=4/2=2 Формулы для расчёта: II. Среда нейтральнаяТитрант Hg(NO3)2 0,1 моль/л;Титрование ведут до появления красного осадка. Метод меркуриметрии(безындикаторный); красный осадок малодиссоциируемый комплекс титрант Применение Аналогично NaI, но имеет более широкое применение, так как является менее гигроскопичным веществом.Применяют в глазных каплях.Для растворения I2. Хранение Аналогично NaI Раствор Йода спиртовой 5% и 10%Solutio iodi spirituosa 5% aut 10% Описание Жидкость бурого цвета с характерным запахом. При добавлении воды 5% раствор йода разбавляется, а 10% раствор – выделяет йод кристаллический, т.к. концентрация спирта меняется, а кристаллический йод растворим только в 95% спирте. Состав 10%:Кристаллического йода 10,0Спирта 95% до 100 млСостав 5%:Кристаллического йода 5,0Калия йодида 2,0Спирта 95% и воды поровну до 100 мл Определение подлинности 1. К одной капле настойки йода добавляют 1 мл воды и 1 каплю крахмала. Появляется синее окрашивание. 2. У настойки 5% определяют KI: несколько капель лекарственной формы выпаривают в фарфоровой чашечке до суха, при этом Йод улетучивается в виде фиолетовых паров.После охлаждения сухой остаток растворяют в 0,5 мл воды, добавляют несколько капель H2SO4 и несколько капель KMnO4. Розовая окраска исчезает и появляется бурое окрашивание. 2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 5I2 + 6K2SO4 + 2MnSO4 + 8H2O Количественное определение I. Определение содержания йода Метод Йодометрии;Титрант Na2S2O3 0,1 моль/л;Индикатор Крахмал;Титруют до обесцвечивания синей окраски;Титруют без индикатора до обесцвечивания бурой окраски. Формулы для расчёта: Количественное определение Определяют сумму йодидов методом Аргентометрии (Фаянса);Титрант AgNO3 0,1 моль/л;Индикатор Эозинат натрия;Среда уксусно-кислая;Титруют до появления розового осадка. II. Определение KI в 5% растворе настойки Формулы для расчёта: Применение 1. Растворы йода спиртовые 5% и 10% применяются как антисептические, раздражающие средства при воспалительных заболеваниях кожи и слизистых оболочек.2. Эти спиртовые растворы употребляются также внутрь в виде капель для профилактики атеросклероза.3. Раствор йода в водно-глицериновой смеси с KI применяется в медицине под названием раствора Люголя (Solutio Lugoli) для смазывания слизистых оболочек гортани, глотки. Литература Основная:1. Глущенко Н.Н., Плетнева Т.В., Попков В.А. Фармацевтическая химия. М.: Академия, 2004.- 64-76Государственная фармакопея Российской Федерации/ Издательство «Научный центр экспертизы средств медицинского применения», 2008.-704с.:ил. Дополнительная:Беликов В. Г.Фармацевтическая химия. – 3-е изд., М., МЕДпресс-информ- 2009. 616 с:ил.2. Государственная фармакопея 11 изд., вып. 2-М: Медицина, 1989. - 400 с.


Чтобы посмотреть презентацию с оформлением и слайдами, скачайте ее файл и откройте в PowerPoint на своем компьютере.
Текстовое содержимое слайдов:


Приложенные файлы

  • ppt lekcija7
    Размер файла: 1 021 kB Загрузок: 11
  • ppt lekcija6
    Размер файла: 1 MB Загрузок: 7