Методические рекомендации к лабораторной работе по теме «Растворы»

ОГБПОУ «Рославльский медицинский техникум»

Рассмотрено Утверждено
на заседании ЦМК на заседании методического
специальности «Фармация» совета
Протокол № __ от ____________ Протокол №__ от __________
Председатель ЦМК: ___________ Председатель: _____________











Методические рекомендации
к лабораторной работе
по дисциплине «Общая и неорганическая химия»

Тема: «Растворы»

для студентов 2 курса
специальности 33.02.01 «Фармация»





Рославль
2015
В профессиональной подготовке будущего специалиста-фармацевта важное место занимает выработка умений и навыков по обращению с лабораторной посудой, измерительными и нагревательными приборами, химическими реактивами.
В методических рекомендациях изложены правила взвешивания на технических и ручных (аптечных) весах, дозирования жидкостей, измерения температуры и плотности, работы с нагревательными приборами, фильтрования. Каждый раздел имеет иллюстрации.
Описаны химические опыты по исследованию процесса растворения жидких, твердых и газообразных веществ.
Приведена последовательность операций при приготовлении растворов с заданной массовой долей растворенного вещества, молярной и эквивалентной концентрацией. Имеются также контрольные вопросы и задания.
В ходе лабораторной работы по данной теме у студентов вырабатываются расчетные и экспериментальные навыки по приготовлению растворов. Это особенно важно, т. к. фармацевт сам готовит растворы для аналитических исследований лекарственных средств.
До выполнения лабораторной работы по приготовлению растворов студент должен познакомиться с различными способами выражения количественного состава растворов и освоить методику необходимых расчетов на теоретических занятиях. На практическое занятие он приходит с заранее оформленной в журнале лабораторной работой и выполненными расчетами.

Составитель:
Т.А. Вишневская,
председатель цикловой методической
комиссии сцециальности «Фармация»,
преподаватель высшей квалификационной категории









Порядок работы и правила техники безопасности
в химической лаборатории
    Приступая к работе в лаборатории, следует строго соблюдать следующие правила:
Ознакомиться с действующими инструкциями по технике безопасности и неукоснительно их выполнять. Особое внимание обращать на дополнительные указания в описании опытов по безопасному ведению конкретного процесса (тяга, защитные очки и пр.);
Не загромождать рабочее место и содержать его в чистоте;
Бережно относиться к оборудованию лаборатории, реактивам и материалам, не расходовать реактивов больше требуемых для опыта количеств. Избыточные количества сухих реактивов и растворов не возвращать обратно в банки или капельницы с реактивами, не путать пробки и пипетки, не оставлять сосуды с реактивами открытыми;
Внимательно следить за ходом опыта. В случае неудачной постановки опыта и прежде, чем его повторить, следует установить причину; в сомнительных случаях обращаться к преподавателю;
Все опыты с применением концентрированных растворов кислот и щелочей, а также работы с вредными веществами проводить только в вытяжном шкафу при включенной вентиляции;
После окончания работы в лаборатории убрать рабочее место, выключить воду, электроприборы, спиртовки; тщательно вымыть руки (многие вещества, с которыми приходится соприкасаться, ядовиты).
Отчет должен содержать следующие сведения:
Номер работы и ее название.
Дату выполнения работы.
Цель работы.
Номер и название опыта.
Краткое описание хода работы с указанием условий проведения опыта.
Рисунки и схемы используемых приборов.
Наблюдения.
Расчеты.
Выводы.
Отчет о проделанной работе проверяет и подписывает преподаватель.





Основные понятия:

Дисперсные системы. Растворы, как физико-химические системы. Насыщенный, ненасыщенный, пересыщенный растворы. Растворение, растворимость, коэффициент растворимости, кривая растворимости. Концентрация раствора, массовая доля растворенного вещества, молярная концентрация, эквивалентная (нормальная) концентрация.

Студент должен знать:

Процессы, протекающие при растворении жидких, твердых и газообразных веществ;
Виды растворов;
Алгоритм решения задач по приготовлению растворов с различными способами выражения концентрации.

Студент должен уметь:

Устанавливать зависимость растворимости веществ от различных факторов;
Пользоваться лабораторной посудой, ареометром, весами и другим вспомогательным оборудованием;
Готовить растворы с заданной массовой долей, молярной и эквивалентной концентрацией растворенного вещества из чистого вещества, кристаллогидрата и более концентрированного раствора.
















Раздел I. Растворы.
Лабораторная работа № 1.
Исследование процесса растворения.
Цель: исследовать процесс растворения жидких, твердых и газообразных веществ, установить зависимость растворимости веществ от различных факторов.

Опыт 1. Измерение температуры при растворении веществ.

Приборы и реактивы: пробирки, термометр, кристаллические гидроксид калия и нитрат калия, дистиллированная вода.

Выполнение опыта. Взять три чистые пробирки и заполнить каждую из них примерно на 1/2 водой.
В первую пробирку внести столько твердого вещества гидроксида калия КОН, чтобы уровень жидкости повысился до 3/4 объема пробирки. Гидроксид калия руками не трогать, т.к. он разъедает кожу! Куски КОН нужно брать либо щипцами, либо рукой в резиновой перчатке.
Во вторую пробирку внести примерно столько же твердого нитрата калия КNO3.
Третью пробирку оставить для контроля.
Стеклянными палочками перемешать содержимое первых двух пробирок: это ускорит растворение кристаллов. С помощью термометра или поочередно касаясь рукой каждой пробирки, установить, изменилась ли температура полученных растворов по сравнению с температурой воды в контрольной пробирке. В каком случае образование раствора оказалось экзотермическим, а в каком – эндотермическим?

Задание. Сделать вывод о тепловом эффекте растворения твердых веществ. Дать объяснения.

Опыт 2. Зависимость растворимости солей от температуры.

Приборы и реактивы: пробирки, спиртовка, держатель для пробирок, кристаллические хлорид натрия и нитрат натрия, дистиллированная вода.

2.1. Растворимость нитрата натрия.

Выполнение опыта. В пробирку налить около 1 мл воды. Внести микрошпатель нитрата натрия NaNO3 и перемешать до полного растворения соли. Далее добавлять нитрат натрия и перемешивать до тех пор, пока на дне пробирки не останется немного соли, нерастворяющейся при перемешивании. Нагреть содержимое пробирки до полного растворения соли. Продолжать добавлять нитрат натрия в горячий раствор до получения насыщенного раствора.
Нагреть содержимое до кипения и полного растворения кристаллов соли, а затем охладить под струей холодной воды. Что наблюдаете?

Растворимость хлорида натрия.

Выполнение опыта. В пробирку налить около 1 мл воды. Внести кристаллический хлорид натрия NaCl до образования насыщенного раствора. Нагреть содержимое. Если вся соль растворится, добавить несколько кристаллов до получения насыщенного раствора. Слить с нерастворившихся кристаллов горячий раствор хлорида натрия в другую пробирку и охладить содержимое под струей холодной воды. Сравнить количество образовавшихся кристаллов хлорида натрия с количеством нитрата натрия из предыдущего опыта.

Задания. 1. Дать определение насыщенным и ненасыщенным растворам.
Сравнить результаты своих наблюдений с графическими данными растворимости нитрата натрия и хлорида натрия по рис. 1 (см. Приложение 2).
Сделать вывод о зависимости растворимости твердых веществ от температуры.

Опыт 3. Получение пересыщенных растворов.

Приборы и реактивы: пробирки, спиртовка, штатив с кольцом и асбестированной сеткой, водяная баня, кристаллический пентагидрат тиосульфата натрия.

Выполнение опыта. Цилиндрическую пробирку на 1/3 ее вместимости заполнить кристаллами пентагидрата тиосульфата натрия Na2S2O3
·5H2O и добавить 1 каплю воды. Нагреть на водяной бане содержимое пробирки до полного растворения соли. Осторожно, не допуская встряхивания, охладить полученный раствор на воздухе до комнатной температуры. В охлажденный раствор опустить маленький кристаллик тиосульфата натрия. Что наблюдаете?
Снова расплавить соль на водяной бане и осторожно охладить. Потереть стеклянной палочкой о стенку пробирки в растворе. Отметить происходящие изменения.

Задания. 1. Дать определение пересыщенным растворам.
Сделать вывод об условиях их получения и существования.





Опыт 4. Растворимость жидкостей в воде.

Растворимость бензина и глицерина в воде.

Приборы и реактивы: пробирки, стеклянные палочки, бензин, глицерин и дистиллированная вода.

Выполнение опыта. В две пробирки налить приблизительно по 1 мл воды и прилить равные объемы: к первой – бензина, ко второй – глицерина. Отметить расслоение жидкостей в обеих пробирках. Тщательно перемешать содержимое пробирок стеклянными палочками и отметить изменения.

Задание. Сделать вывод о растворимости жидкостей в воде.

Изменение объема при растворении жидкостей.

Приборы и реактивы: две бюретки, пробирки, стеклограф, этиловый спирт и дистиллированная вода.

Выполнение опыта. В пробирку налить из бюретки 10 мл воды. Отметить стеклографом положение уровня жидкости. Вылить воду, пробирку вновь заполнить из бюреток 5 мл воды и 5 мл этилового спирта. Тщательно перемешать содержимое и отметить уровень раствора.

Задание. Сделать вывод об изменении объема при взаимном растворении жидкостей.

Опыт 5. Растворимость газов в воде.

5.1. Растворение аммиака в воде – «аммиачный фонтан».

Приборы и реактивы: круглодонная колба объемом 500 мл, заполненная газообразным аммиаком, резиновая пробка со вставленной стеклянной трубкой с оттянутым как у пипетки кончиком, кристаллизатор с водой, резиновая трубка с зажимом, штатив с лапкой, ножницы, фенолфталеин.

Демонстрация опыта.

Выполнять опыты с аммиаком и его концентрированными растворами нужно обязательно под тягой, надев защитные очки! Высокие концентрации аммиака в воздухе вызывают поражение глаз, обильное слезотечение, боль в глазах, удушье, сильные приступы кашля, головокружение, боли в желудке, рвоту и т.д.
В кристаллизатор налить воду и добавить к ней несколько капель раствора фенолфталеина. Под тягой заполнить сухую колбу газообразным аммиаком методом вытеснения воздуха. Плотно закрыть колбу резиновой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой с оттянутым кончиком, зажим на трубке закрыть. Закрепить колбу в штативе вверх дном. Конец резиновой трубки, соединенный с колбой, наполненной аммиаком, опустить в кристаллизатор. Ножницами перерезать под слоем воды резиновый шланг.

Задание. Дать объяснение наблюдаемым явлениям.

5.2. Растворимость воздуха в теплой и холодной воде.

Приборы и реактивы: металлический штатив, спиртовка, стакан вместимостью 100 мл, дистиллированная вода.

Выполнение опыта. Заполнить пробирку и стакан водопроводной водой. Закрыть отверстие пробирки пальцем, перевернуть ее и опустить на 1/5 часть в стакан с водой. Закрепить пробирку в таком положении в лапке штатива (см. рис. 1). Нагреть дно пробирки с помощью спиртовки. Что наблюдаете?

Рис. 1. Положение пробирки в лапке штатива.

Задания. 1. Опишите наблюдаемые явления.
2. Сделайте вывод о зависимости растворимости газов от температуры.










Лабораторная работа № 2.
Приготовление растворов.
Цель: закрепить алгоритм решения задач по приготовлению растворов с различными способами выражения концентрации, научиться пользоваться лабораторной посудой, ареометром, весами и другим вспомогательным оборудованием, научиться готовить растворы с заданной массовой долей, молярной и эквивалентной концентрацией растворенного вещества из чистого вещества, кристаллогидрата и более концентрированного раствора.

Опыт 1. Приготовление раствора щелочи с заданной массовой долей растворенного вещества из твердого вещества и воды.

Задание: приготовить 200 г 5 % раствора гидроксида натрия из твердого вещества и воды.

Приборы и реактивы: технические или ручные весы с набором разновесов, термометр, набор ареометров, цилиндр для определения плотности, мерные цилиндры вместимостью 100-200 мл, фарфоровый стакан вместимостью 250 мл, кристаллический гидроксид натрия NaOH, дистиллированная вода, емкость для слива раствора щелочи.

Выполнение опыта.

Рассчитать массы гидроксида натрия и воды, необходимые для приготовления раствора.
Взвесить на технических весах рассчитанную массу кристаллического гидроксида натрия в предварительно взвешенном стаканчике (при необходимости предварительно вещество размельчить в ступке).
Мерным цилиндром отмерить рассчитанный объем воды и перелить в фарфоровый стакан.
Малыми порциями шпателем вносить порошок щелочи и перемешивать стеклянной палочкой. После полного растворения щелочи охладить раствор до 200С.
Перелить раствор в цилиндр для определения плотности, предварительно ополоснув его этим раствором, и ареометром определить плотность данного раствора.
Раствор перелить в приготовленную емкость и сдать преподавателю.

Задания. 1. Зная плотность раствора, по таблице 1 (см. Приложение 1) определить массовую долю гидроксида натрия в полученном растворе.
Рассчитать погрешность определения, заполнив таблицу по форме 1.





Форма 1


w
заданное


·
опытное

w'
опытное
Относительная погрешность определения
( w - w' )100/ w









Опыт 2. Приготовление раствора соли с заданной массовой долей растворенного вещества из кристаллогидрата и воды.

Задание: приготовить 150 г 3 % раствора карбоната натрия из кристаллогидрата Na2CO3
· 10 H2O и воды.

Приборы и реактивы: технические или ручные весы с набором разновесов, термометр, набор ареометров, цилиндр для определения плотности, мерные цилиндры вместимостью 100-200 мл, стакан вместимостью 200 мл, кристаллический декагидрат карбоната натрия Na2CO3
· 10 H2O , дистиллированная вода, емкость для слива приготовленного раствора.

Выполнение опыта.

Рассчитать массы кристаллогидрата и воды, необходимые для приготовления раствора.
Мерным цилиндром отмерить рассчитанный объем воды и перелить в стакан.
Взвесить на технических весах рассчитанную массу кристаллогидрата и высыпать в стакан с водой.
Перемешивать содержимое стеклянной палочкой до полного растворения соли. Температуру довести до 200С, перенести в цилиндр для определения плотности и ареометром определить плотность данного раствора.
Раствор перелить в приготовленную емкость и сдать преподавателю.

Задания. 1. По таблице 2 (см. Приложение 1) определить массовую долю вещества в растворе.
2. Рассчитать погрешность определения, заполнив таблицу по форме 1.

Опыт 3. Приготовление раствора с заданной молярной концентрацией из твердого вещества и воды.

Задание: приготовить 0,25 л 0,1 М раствора натрия хлорида.
Приборы и реактивы: технические или ручные весы с набором разновесов, мерная колба вместимостью 0,25 л, воронка, кристаллический хлорид натрия NaCl, дистиллированная вода, емкость для слива приготовленного раствора.

Выполнение опыта.

Рассчитать массу кристаллического вещества, необходимую для приготовления раствора.
Взвесить на технических весах рассчитанную массу соли и через воронку всыпать в мерную колбу на 0,25 л.
Смыть кристаллы соли с краев воронки дистиллированной водой.
Навеску растворить в небольшом объеме воды, довести уровень жидкости до метки на горловине мерной колбы, приливая последние капли из капельницы.
Закрыть колбу пробкой и тщательно размешать содержимое.
Раствор перелить в приготовленную емкость и сдать преподавателю.

Задание. Рассчитать массовую долю растворенного вещества в полученном растворе.

Опыт 4. Приготовление раствора с заданной эквивалентной концентрацией из твердого вещества и воды.

Задание: приготовить 0,1 л 0,5 н раствора сульфата натрия из кристаллогидрата Na2SO410H2O и воды.

Приборы и реактивы: технические или ручные весы с набором разновесов, мерная колба вместимостью 0,1 л, воронка, кристаллический сульфат натрия Na2SO410H2O, дистиллированная вода, емкость для слива приготовленного раствора.

Выполнение опыта.

Рассчитать массу кристаллического вещества, необходимую для приготовления раствора.
Взвесить на технических весах рассчитанную массу соли и через воронку всыпать в мерную колбу на 0,1 л.
Смыть кристаллы соли с краев воронки дистиллированной водой.
Навеску растворить в небольшом объеме воды, довести уровень жидкости до метки на горловине мерной колбы, приливая последние капли из капельницы.
Закрыть колбу пробкой и тщательно размешать содержимое.
Раствор перелить в приготовленную емкость и сдать преподавателю.

Задание. Рассчитать массовую долю растворенного вещества в полученном растворе.
Опыт 5. Приготовление раствора с заданной массовой долей растворенного вещества из более концентрированного раствора и воды.

Задание: приготовить 0,5 л 15 % раствора серной кислоты H2SO4 из 98 %.

Приборы и реактивы: мерная колба вместимостью 0,5 л, воронка, мерные цилиндры, раствор серной кислоты 98%, дистиллированная вода, емкость для слива приготовленного раствора.

Выполнение опыта.

Рассчитать необходимые для приготовления раствора объемы более концентрированного раствора кислоты и воды.
В мерную колбу вместимостью 0,5 л налить дистиллированной воды (до 1/2 объема).
Через воронку тонкой струей при перемешивании внести раствор 98 % серной кислоты (Следует приливать кислоту в воду тонкой струей при постоянном помешивании! Беречь глаза!).
Из промывалки смыть остатки кислоты в колбу с краев воронки.
Охладить раствор до комнатной температуры и добавить дистиллированной воды до метки на горловине мерной колбы. Последние порции воды добавлять по каплям.
Закрыть колбу пробкой и тщательно размешать содержимое.
Раствор перелить в приготовленную емкость и сдать преподавателю.

Задание. Рассчитать молярную и эквивалентную концентрации полученного раствора.

Опыт 6. Приготовление раствора с заданной эквивалентной концентрацией из более концентрированного раствора и воды.

Задание: приготовить 0,5 л 0,1 н. раствора соляной кислоты HСl из имеющегося в лаборатории.

Приборы и реактивы: мерная колба вместимостью 0,5 л, воронка, мерные цилиндры, раствор соляной кислоты неизвестной концентрации, дистиллированная вода, емкость для слива приготовленного раствора.

Выполнение опыта.

Определить ареометром плотность выданного раствора соляной кислоты.
Найти массовую долю растворенного вещества в имеющемся растворе по таблице 1 (см. Приложение 1).
Рассчитать необходимые для приготовления раствора объемы более концентрированного раствора кислоты и воды.
В мерную колбу вместимостью 0,5 л налить дистиллированной воды (до 1/2 объема).
Через воронку тонкой струей при перемешивании внести отмеренный объем более концентрированной кислоты (Беречь глаза!).
Из промывалки смыть остатки кислоты в колбу с краев воронки.
Охладить раствор до комнатной температуры и добавить дистиллированной воды до метки на горловине мерной колбы. Последние порции воды добавлять по каплям.
Закрыть колбу пробкой и тщательно размешать содержимое.
Раствор перелить в приготовленную емкость и сдать преподавателю.

Задание. Рассчитать молярную концентрацию полученного раствора.































Раздел II.Техника лабораторных работ.

Весы и весовые операции.
Для проведения некоторых лабораторных работ требуется взвешивание реактивов с точностью до 0,01 г. Этому требованию удовлетворяют технические весы (рис. 2).



Рис. 2. Технические весы:
1 стойка; 2 коромысло; 3 призмы;
4 регулировочные винты; 5 отвес;
6 стрелка; 7 шкала; 8 чашки;
9 арретирующее устройство;
10 установочные винты.

Основной частью весов является стойка 1 с коромыслом 2 и чашками для взвешивания 8. На коромысле имеются три трехгранные призмы 3. Для предотвращения снашивания призм служит арретирующее устройство (арретир) 9, освобождающее их от нагрузки в нерабочем состоянии.
Стойку весов устанавливают в строго вертикальном положении. Этого добиваются с помощью установочных винтов 10, контроль осуществляют по отвесу 5.
Регулировочные винты 4 служат для приведения весов в равновесие так, чтобы стрелка 6 находилась против нулевого деления шкалы 7 или отклонялась от нулевого деления одинаково в обе стороны.
После установки запрещается передвигать или переносить весы на другое место. С правой стороны весов должен быть закрепленный за ними набор разновесов и пинцет (рис. 3).



Рис. 3. Набор разновесов с пинцетом.
Набор разновесов содержит гирьки массами 100, 50, 20, 20, 10, 5, 2, 2, 1 г и пластинки массами 500, 200, 200, 100, 50, 20, 20, 10 мг. Пользуясь этим набором, можно составить любую массу от 0,01 до 211,1 г.
Пинцет служит для взятия разновесов. Гири точного разновеса нельзя брать руками! Точный разновес нельзя оставлять открытым, когда им не пользуются. По окончании взвешивания каждую гирьку кладут в то гнездо, из которого она была взята.
Правила взвешивания на технических весах:
Проверить исправность весов. Для этого плавно открыть арретир и наблюдать за качанием стрелки. Если отклонения в обе стороны от нуля одинаковы, то весы считать исправными.
Предметы и разновесы следует класть на середину чашек и только в арретированном положении весов.
Взвешиваемый предмет поместить на левую чашку весов. Химические реактивы взвешивать в бюксах (рис. 4), на часовом стекле или на бумаге.



Рис. 4 . Бюксы

Предварительно тару надо взвесить или уравновесить. Запрещается ставить на чашки весов горячие, грязные или мокрые предметы.
Разновесы надо ставить на правую чашку весов в определенном порядке. Начинать с больших разновесов и постепенно переходить к меньшим, пока не будет достигнуто равновесие.
5. Разновесы следует брать только пинцетом. Запрещается класть разновесы на стол и на чашку весов со взвешиваемым предметом. Не допускать попадания реактивов на разновесы.
По окончании взвешивания записать цену всех положенных на весы
разновесов.
Привести весы в порядок. Убрать все с чашек весов, разновесы разложить по своим гнездам.
Проверить работоспособность весов и арретировать их.

Кроме технических весов в лаборатории можно использовать ручные {аптечные) весы.
Аптекарские весы состоят из подвески-серьги, на которой подвижно укреплено коромысло со стрелкой, и из двух чашечек, при помощи прочных ниток прикрепляемых к концам коромысла. Чашечки весов могут быть изготовлены из фарфора, из пластмассы или из какого-либо металла Желательно, чтобы одна из чашечек весов была с носиком (см. рис. 5). Наибольшая допустимая нагрузка - 1, 5, 10, 20, 50 и 100 г, что обычно указывается цифрой на коромысле весов. Весы предназначены для взвешивания сыпучих веществ. Перед взвешиванием и после взвешивания чаши весов протирают спиртоэфирной смесью.

[ Cкачайте файл, чтобы посмотреть картинку ]

Рис. 5. Части ручных весов.
Правильное положение руки при взвешивании на ручных весах показано на рис. 6, а.
Для предохранения призмы от повреждения весы сохраняют в подвешенном виде (рис. 6, б) или уложенными в коробку.


[ Cкачайте файл, чтобы посмотреть картинку ]
Рис. 6. Правильное положение руки (а) при взвешивании на ручных весах; хранение ручных весов (б).




























Мерная посуда и дозирование жидкостей.
Для измерения объемов жидкостей служит специальная мерная посуда: мензурки (рис. 7), мерные цилиндры (рис. 8) и мерные колбы (рис. 9). Чтобы измерить нужный объем жидкости, ее наливают в мензурку или цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет нужного уровня деления. Уровень жидкости для бесцветных жидкостей устанавливают по нижнему мениску (рис. 10), для окрашенных - по верхнему. При этом глаз работающего должен находиться на уровне середины мерной посуды.

Рис. 7. Мензурки. Рис. 8. Мерный цилиндр.


Рис. 9. Мерные цилиндры.



Рис. 10. Уровень жидкости в мерной посуде.

Мерные колбы используют при приготовлении точных растворов молярной и эквивалентной концентраций. Метка на горлышке колбы указывает на границу, до которой нужно наливать жидкость. Цифры на колбе показывают ее вместимость в миллилитрах.
При отборе точно определенных объемов жидкостей применяют обыкновенные и градуированные пипетки (рис. 11). Обыкновенная пипетка представляет собой стеклянную трубку с расширением посередине. Нижний конец оттянут в капилляр. На верхнем конце имеется метка, до которой набирают жидкость. Цифры на пипетке показывают ее вместимость при указанной температуре. Градуированную пипетку используют для отмеривания различных объемов жидкостей (она имеет деления по всей длине и позволяет выпускать жидкость строго отмеренными частями). Заполняют пипетки с помощью груши (рис. 12).

а б а б в

Рис. 11. Пипетки: Рис. 12. Пользование пипеткой:
а – обыкновенная; а – заполнение с помощью резиновой груши;
б – градуированная. б – удержание жидкости; в – выливание.

Для отсчета малых объемов жидкости используют бюретки (рис. 13). Бюретки бывают с краном или пипеткой. На пипетку надевают зажим Мора либо вкладывают внутрь маленькую стеклянную бусинку. Если на бусинку нажать, жидкость вытекает.



Рис. 13. Бюретки: с краном, с зажимом Мора, с бусинкой (в разрез).

О п р е д е л е н и е ц е н ы д е л е н и я м е р н о й п о с у д ы.
При пользовании градуированной мерной посудой важно знать так называемую цену деления, т. е. скольким мл или жидкости соответствует каждое деление. Цену деления определяют до начала работы следующим образом (рис.14):
находят на шкале нулевое деление, а затем, внимательно рассматривая шкалу, находят следующее деление, обозначенное цифрой (на рис.14 это цифра 1). Следовательно, объем от 0 до 1 составляет 1 мл;
сосчитывают число мелких делений между 0 и первой значащей цифрой (на рис. 14 их 10);
непосредственно определяют цену одного мелкого деления. Для этого объем от 0 до значащей цифры (в нашем примере 1 мл) делят на число делений (1 мл: 10 = 0,1 мл). Следовательно, цена деления равна 0,1 мл.
Если нулевой отметки на посуде нет (мерные цилиндры или мензурки), то берут разность между двумя любыми соседними цифровыми обозначениями.


Рис. 14. Определение цены деления мерной посуды.
Термометры. Измерение температуры.

Для измерения температуры существуют различные приборы. Обычно температуру измеряют термометрами. Чаще всего применяют дилятометрические термометры, представляющие собой стеклянные трубки с капилляром внутри и с резервуаром, заполненным различными жидкостями (ртуть, этиловый спирт, толуол). Наиболее употребительными и распространенными являются ртутные трубчатые и палочковые термометры (рис 15). У трубчатых термометров капилляр расположен на поверхности фарфоровой пластинки, на которой нанесена шкала в градусах. У палочковых термометров шкала находится снаружи, а капилляр внутри. Эти термометры применяют для измерения температуры от – 30 до +360оС. Спиртовые термометры менее точные, потому что при нагревании спирт расширяется неравномерно, точка его кипения +78,3°С. Спиртовые термометры успешно применяются для измерения очень низких температур (- 130°С), для которых ртутные термометры не могут быть использованы в связи с тем, что ртуть замерзает при -39°С. В РФ термометры градуируются в градусах Цельсия. Цену деления определяют аналогично таковому для мерной посуды.

Рис. 15. Термометры.

При измерении температуры жидкости термометр погружают в нее так, чтобы он находился на одинаковом расстоянии от стенок сосуда и не касался их. Кончик термометра должен быть полностью погружен в жидкость. При отсчете показаний по шкале глаз должен находиться на одной линии с уровнем ртути. По окончании работы термометр охлаждают и убирают в футляр, а при отсутствии его в ящик лабораторного стола на мягкую подстилку. Если термометр монтируют в приборах (термостаты, ванны), то его нужно прочно укреплять в пробке (корковой или резиновой) или подвесить за ушко, иногда имеющееся на верхней части термометра. Чтобы термометр легко вошел в отверстие пробки, его слегка смазывают вазелиновым маслом или смачивают спиртом или водой и вставляют со стороны расширенного конца пробки. Та часть термометра, которая должна будет находиться непосредственно в приборе, должна быть непременно тщательно обтерта от масла и воды любым органическим растворителем, нанесенным на марлевый тампон или фильтровальную бумагу.





































Ареометры. Определение плотности.

Плотность вещества является одной из главных физических величин, характеризующих его свойства. Плотность представляет собой количество массы в единице объема. В повседневной практике обычно пользуются относительной плотностью, т. е. отношением плотности данного вещества к плотности дистиллированной воды при температуре 4°С. Плотность раствора обычно увеличивается с повышением концентрации растворенного вещества. Плотность в значительной степени зависит от температуры: при понижении температуры она обычно увеличивается, а при повышении уменьшается, поэтому необходимо всегда замечать и записывать температуру, при которой производилось измерение. Стандартной температурой, при которой рекомендуется определять плотность, является 20°С. Измерение плотности жидкостей производят при помощи ареометров.
Ареометры (рис. 16) представляют собой стеклянные трубки с расширением книзу в виде шарика, заполненным дробью или специальной массой (иногда ртутью). В узкой верхней части ареометра имеется шкала с делениями. Наименьшее значение плотности нанесено на шкале вверху, а наибольшее внизу, т. к. глубина погружения ареометра зависит от плотности жидкости. С уменьшением плотности испытуемой жидкости ареометр глубже погружается в нее. Существуют специальные наборы ареометров, рассчитанные для жидкостей с относительной плотностью меньше единицы и больше единицы.


Рис. 16 Ареометры.
Для определения относительной плотности испытуемую жидкость наливают в стеклянный цилиндр без носика и желательно без делений, вместимостью от 250 до 500 мл. Размер цилиндра должен соответствовать размеру ареометра. Жидкость нельзя наливать в цилиндр до краев во избежание се переливания при погружении ареометра. Погружать ареометр в испытуемую жидкость следует осторожно, не касаясь стенок цилиндра. Ареометр не выпускают из рук до тех пор, пока не станет очевидным, что он плавает. При определении относительной плотности ареометр должен находиться в центре цилиндра и не должен касаться дна (рис. 17). Отсчет по делениям шкалы ареометра производят по верхнему мениску жидкости. По окончании работы ареометр промывают в воде и, вытерев его насухо, убирают в специальный футляр или ящик. Ареометры легко бьются, поэтому обращаться с ними следует очень осторожно.


Рис. 17. Определение плотности жидкости ареометром.
















Нагревание и нагревательные приборы.

Нагревание в лаборатории чаще всего осуществляют при помощи спиртовых горелок, а также электронагревательных приборов.
С п и р т о в а я г о р е л к а (спиртовка) представляет собой небольшой стеклянный баллон, заполняемый денатурированным спиртом (см. рис. 18). В горло баллончика вставляют фитиль, сделанный из ниток или ватного жгута. Фитиль укрепляют в подвижном металлическом держателе, который свободно кладут на горло баллона. В баллон с помощью воронки наливают спирт примерно на 1/3 (см. рис. 19). Заправленную спиртовку хранят плотно закрытой притертым колпачком, чтобы предотвратить испарение спирта с фитиля. При зажигании спиртовки нужно снять колпачок и поджечь фитиль спичкой или зажженной лучиной. При этом следует стараться не прикасаться к фитилю, т. к. можно сдвинуть держатель фитиля и пламя проскочит внутрь спиртовки, что вызовет сильную вспышку и разбрызгивание горящего спирта.

Рис. 18. Спиртовая горелка:
а – склянка со спиртом;
б – металлическая трубка с диском (штуцер);
в – фитиль;
г – колпачок.


Рис. 19. Заполнение спиртовой горелки спиртом.

Нельзя поджигать спиртовку, наклоняя ее к другой, т. к. при этом может перелиться спирт и сдвинуться держатель фитиля. Нельзя дуть на пламя, чтобы погасить спиртовку. Для этого следует просто закрыть спиртовку колпачком.
Необходимо следить за тем, чтобы спиртовка не перегревалась. Это ведет к испарению спирта и опасности взрыва. Нельзя оставлять ее пустой, т. к. скапливающиеся пары спирта могут воспламениться и взорваться. Долго работать с одной спиртовкой нельзя, поэтому при длительном нагревании лучше пользоваться двумя спиртовками.
При пользовании горелками следует иметь ввиду, что образуемое ими пламя неоднородно (см. рис. 20). Для нагревания рекомендуется применять верхнюю, наиболее горячую часть пламени (см. рис. 21). Стеклянные пробирки можно нагревать непосредственно в пламени (на голом огне). При этом пробирку следует либо закрепить в штативе, либо держать ее за верхнюю часть специальным держателем иди держателем, сделанным из согнутой несколько раз полоски бумаги. При нагревании пробирки с веществом следует сначала слегка прогреть всю пробирку, проводя ее через пламя, а затем уже греть ее в нужном месте.

Рис. 20. Строение пламени.

Рис. 21. Нагревание вещества в пробирке:
а – пробирка в специальном держателе; б – пробирка в держателе из бумаги.

Э л е к т р о п л и т к и ( см. рис. 22) могут быть с открытой и закрытой спиралью. Плитки с закрытой спиралью проще чистить, на них можно нагревать любые вещества и при разливе жидкости не происходит замыкания тока. Они дают более равномерное нагревание.

Рис. 22. Плитка электрическая лабораторная.

В лабораторной практике широко применяют в о д я н ы е б а н и (см. рис. 23), на которых можно получить температуру до 100оС. Водяная баня имеет вид медной или алюминиевой кастрюли, установленной на электрической плитке, с которой ее можно легко снять. Сверху баня закрывается рядом съемных колец разного диаметра, благодаря которым можно регулировать отверстие бани по величине помещаемого сосуда. Сбоку имеется водомерное стекло с воронкой, по которому следят за уровнем воды, через воронку доливают воду в баню при необходимости. За температурой воды наблюдают по термометру, хранящемуся отдельно. Его периодически опускают в баню для измерения температуры.

Рис. 23. Водяная баня с установленным внутри круглым штативом – стойкой для нагревания в бане пробирок.

При нагревании в бане пробирок рекомендуется поставить в нее круглый штатив из пластмассы, соответствующий по диаметру бане. В нем пробирки будут стоять устойчиво. Баню заполняют водой наполовину или на 2/3. Посуда (за исключением пробирок) должна входить в баню на 1 см.
Особенно следует помнить следующее: стеклянную посуду с плоским дном (круглые плоскодонные колбы, химические стаканы и пр.) нельзя нагревать на открытом пламени или на электрической плитке с открытой спиралью. В этом случае нужно обязательно применять асбестированную сетку (рис. 24), укладываемую на кольцо штатива или на треножник. Асбестированный круг сетки должен по размеру соответствовать размеру дна нагреваемой посуды, чтобы тепло равномерно распространялось по плоскому дну и посуда не лопалась.

Рис. 24. Асбестированная сетка.

Фарфоровую посуду (выпарительные чашки, стаканы, тигли) можно нагревать на открытом пламени или на банях. Для нагревания фарфоровой чашки ее ставят либо на кольцо штатива соответствующего диаметра, либо на керамический треугольник.
Некоторую посуду ни в коем случае нельзя нагревать, например кристаллизаторы, чашки Петри и другую толстостенную стеклянную посуду. Нельзя также нагревать мерную посуду (она после нагревания теряет точность) и неградуированные цилиндры. Нельзя нагревать и фарфоровые ступки.





















Фильтрование.

Раствор, освобожденный от твердых частичек, называют фильтратом. В качестве фильтрующего материала в лабораторной практике чаще используют бумажные фильтры. Фильтры различают простые и складчатые.
Для изготовления простого фильтра (рис. 25) берут листок фильтровальной бумаги, имеющий форму квадрата, и складывают сначала вдвое, а затем вчетверо. Угол сложенного квадрата обрезают ножницами по дуге, отделяют один слой бумаги от остальных, получая конус. Изготовленный фильтр вкладывают в химическую воронку так, чтобы он плотно прилегал к ее стенкам, и смачивают водой.





Рис. 25. Изготовление простого фильтра.

Чтобы увеличить площадь фильтрования (а следовательно, и скорость фильтрования) используют складчатый фильтр (рис. 26). При его изготовление вначале получают и обрезают квадрат, как при изготовлении простого фильтра. Последовательно сгибая доли фильтра, делят его на равные дольки (1/16 или 1/32), а затем складывают гармошкой. Во избежание прорыва складки не должны подходить вплотную к центру.

а


б

Рис. 26. Изготовление складчатого фильтра.
Приложение 1

Таблица 1
Концентрация (%) и плотность (г/см3) растворов кислот и оснований
при 20 0С.

%
H2SO4
HCl
HNO3
H3PO4
CH3COOH
NaOH
KOH
NH4OH

1
2
3
4
5
1,005
1,012
1,018
1,025
1,032
1,003
1,008
1,013
1,018
1,023
1,004
1,009
1,015
1,020
1,026
1,004
1,009
1,015
1,020
1,026
1,000
1,001
1,003
1,004
1,006
1,010
1,021
1,032
1,043
1,054
1,007
1,017
1,026
1,035
1,044
0,994
0,990
0,985
0,981
0,977

6
7
8
9
10
1,039
1,045
1,052
1,059
1,066
1,028
1,033
1,038
1,043
1,047
1,031
1,037
1,043
1,049
1,054
1,031
1,037
1,042
1,048
1,053
1,007
1,008
1,010
1,011
1,013
1,065
1,076
1,087
1,098
1,109
1,053
1,062
1,072
1,081
1,090
1,973
1,969
1,965
1,961
1,958

12
14
16
18
20
1,080
1,095
1,109
1,124
1,139
1,057
1,068
1,078
1,088
1,098
1,066
1,078
1,090
1,103
1,115
1,065
1,076
1,088
1,101
1,113
1,015
1,018
1,021
1,024
1,026
1,131
1,153
1,175
1,197
1,219
1,109
1,128
1,148
1,167
1,186
0,950
0,943
0,936
0,930
0,923

22
24
26
28
30
1,155
1,170
1,186
1,202
1,219
1,108
1,119
1,129
1,139
1,149
1,128
1,140
1,153
1,167
1,180
1,126
1,140
1,153
1,167
1,181
1,029
1,031
1,034
1,036
1038
1,241
1,263
1,285
1,306
1,328
1,206
1,226
1,247
1,267
1,288
0,916
0,910
0,904
0,898
0,892

35
40
45
50
55
60
65
70
75
80
85
90
92
94
96
98
100
1,260
1,303
1,343
1,395
1,445
1,498
1,553
1,611
1,669
1,727
1,779
1,814
1,824
1,831
1,836
1,836
1,837
1,174
1,198
1,214
1,246
1,278
1,310
1,339
1,367
1,391
1,413
1,434
1,452
1,469
1,483
1,487
1,491
1,495
1,501
1,513
1,216
1,254
1,293
1,335
1,379
1,426
1,476
1,526
1,579
1,663
1,689
1,746
1,770
1,794
1,819
1,884
1,870
1,044
1,049
1,053
1,058
1,061
1,064
1,067
1,069
1,070
1,070
1,069
1,066
1,064
1,062
1,059
1,055
1,050
1,380
1,430
1,478
1,525
1,341
1,396
1,452
1,511




Таблица 2

Концентрация (%) и плотность (г/см3) растворов солей при 20 0С.

%
CaCl2
CuSO4
MgSO4
NaCl
Na2CO3
Na2SO4

1
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
1,007
1,015
1,032
1,049
1,066
1,084
1,102
1,120
1,139
1,158
1,178
1,009
1,019
1,040
1,062
1,084
1,107
1,131
1,155
1,180
1,206

1,019
1,039
1,060
1,082
1,103
1,126
1,148
1,172
1,200
1,220
1,005
1,013
1,027
1,041
1,056
1,071
1,086
1,101
1,116
1,132
1,148
1,009
1,019
1,040

1,082

1,124
1,146


1,008
1,016
1,035
1,054
1,072
1,092
1,111
1,131
1,151































Приложение 2




Рис. 27. Кривые растворимости солей.













Приложение 3

Определение массовой доли растворенного вещества по относительной плотности раствора.
Если показания ареометра не совпадают с табличными данными, то массовую долю определяют методом интерполяции.
Метод интерполяции заключается в определении промежуточного значения по двум крайним.
Например, при помощи ареометра определена плотность раствора серной кислоты
· = 1,117 г/см3. В таблице находят значения плотности
·1 = 1,109 г/см3 и
·2 = 1,124 г/см3, соответствующие массовым долям w1 = 16% и w2 = 18%. Массовую долю имеющегося раствора находят следующим образом:

1) Найдем разность между крайними значениями плотности и массовых долей:

·
· =
·2 –
·1 = 1,124 г/см3 – 1,109 г/см3 = 0,015 г/см3

· w = w1
· w2 = 18%
· 16% = 2%

2) Найдем разность между плотностью испытуемого раствора и плотностью раствора меньшей массовой долей:

·
·1 =
·
·
·1 = 1,117 г/см3 – 1,109 г/см3 = 0,008 г/см3

3) Приняв, что в указанных пределах между плотностью и массовой долей раствора зависимость линейная, составляем пропорцию:


·
· :
·
·1 =
· w :
· w1, где


· w1 – разность между массовой долей исследуемого раствора серной кислоты и массовой долей в растворе меньшей массовой долей.

0,015 : 0,008 = 2% :
· w1, откуда


· w1 = 1,067 %

4) Найдем массовую долю серной кислоты в исследуемом растворе:

· w1 = w
· w1

w = 1,067 % + 16% = 17,067%





Библиография.

Васильева С.И.
Учебные задания и методические указания к лабораторной работе по теме «Растворы» для студентов 1 курса отделения «биология – химия». – Смоленск, 1989. – 24 с.

Вивюрский В.Я.
Учись приобретать и применять знания по химии: Кн. для учащихся. – М.: Просвещение, 1987. – 96 с.

Дорофеев А.И., Федотова М.И.
Практикум по неорганической химии: Учеб. пособие для техникумов. – Л.: Химия, 1990. – 240 с., ил.

Любина А.Я., Неменова Ю.М., Полеес М.Э., Чернобельская Г.М.
Руководство к практическим занятиям по технике лабораторных работ. – 4-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1983. – 208 с., ил.

Полеес М.Э., Душечкина И.Н.
Аналитическая химия: Учебник. – 2-е изд., перераб. и доп. – М.: Медицина, 1994. – 304 с., ил.

Хомченко Г.П.
Химия для поступающих в ВУЗы: Учеб. Пособие. – 2-е изд., испр. – М.: Высшая шк., 1996. – 447 с., ил.

Чернобельская Г.М., Чертков И.Н.
Химия. – М.: Медицина, 1985 г. – 528 с., ил.














15

Приложенные файлы

  • doc file1119
    Методические рекомендации к лабораторной работе по теме "Растворы"
    Размер файла: 2 MB Загрузок: 15